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维生素B1（盐酸硫胺）的含量测定 教学目的与要求： 1．掌握有关重量分析的基本理论与基本操作。 2．掌握维生素B1硅钨酸重量法的原理，操作条件及注意事项。 原理 维生素B1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可计算其含量。(0.1939) 实验操作 取本品约50mg，精密称定。置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加浓盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2～5分钟，用称定重量的垂熔坩埚滤过。沉淀先用煮沸的盐酸溶液（1：20）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤两次，每次5ml，沉淀在80℃干燥至恒重，精密称定。 注意事项 1．溶液经煮沸后应立即滴加沉淀剂（特别是最初几滴更应缓慢滴加，以便得到颗粒较大的沉淀）。边滴边搅拌以免局部过饱和同时注意勿使溶液溅出。 2．沉淀剂加入后应煮沸2～5分钟为佳并趁热过滤。 3．用煮沸的热盐酸分次洗涤烧杯中残留的沉淀并转移至坩埚中，由于沉淀颗粒很细比重轻容易浮于液面沿器壁“向上爬”，应将洗涤液沿玻棒（悬空放置）注入，切勿沿壁注入。 4. 烘箱中干燥60 min后，转移至干燥器中，待冷却后再称量。 5．所得沉淀吸湿性较大，称重应迅速。 6. 称重时，不能用手直接接触坩埚。 结果计算 与0.1939相乘，即得供试量中含有C12H17ON4SCl ? HCl的重量。 本品按干燥品计算含V B1不得少于99.0％（供注射用）或98.5％（供口服用）。 * * 337.27 (B1)2·SiO2(OH) ·12WO3 ·4H2O 3479.22 2