顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量.docVIP

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量 摘 要：目的：分析顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂的残留量。方法：应用毛细管柱进行分离试验，同时依据气相色普法来对氮气所作的载气进行测定，依据FID检测器来对甲醇、乙醇、异丙醇以及二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂的残留量进行检定。结果：这五种溶剂在实施分离后，浓度具有明显的线性关系（r 0.99），有着较强的专属性。而系统在精密度试验后，五种溶剂的峰面积RSD则分别达到了5.98%、6.65%、3.51%、2.51%以及1.35%，实验器材表现出了稳定的性能。另外，五种溶剂的定量限则在10.0左右，同时检测限也在3.0左右。结论：在对头孢唑肟钠所含有的多种溶剂中残留量进行测定的过程中，合理的应用顶空气相色谱法，可以使得溶剂残留量的测定速度更加的快捷，而且能够确保测定结果的精确性，在头孢唑肟钠多种溶剂残留量测定中，具有明显的应用价值。 关键词：顶空气相色谱法；头孢唑肟钠；溶剂；残留量 头孢菌素在发展到第三代的时候，就产生了头孢唑肟钠，这种头孢菌素具有着较强的抗菌作用，针对多种病菌均具有着抵抗稳定性。在头孢唑肟钠中，不同的成分对不同的病菌起到作用，头孢唑肟钠的应用具有明显的针对性，但是在对其进行生产的过程中，也需要充分考虑到甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷以及乙酸甲酯这些溶剂，并要求对这些溶剂的残留量进行测定，为了能够确保检定结果的精确性，就需要合理的应用到顶空气相色谱法，以更好的提升产品的生产质量，并针对生产工艺实现良好的指导。下面本文就主要针对顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量进行深入分析。 1 试剂与仪器 甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯，均为分析纯。 Agilent7890A气相色谱仪，配FID化学工作站和Agilent6894E顶空进样器。 2 方法和结果 2.1 顶空分析条件 顶空瓶平衡温度为90℃，热平衡时间为30min；定量环温度为100℃，样品环填充时间为0.5min；传输线温度为110℃；进样时间为1min。 2.2 相色谱条件 DB-624（30m×0.53mm×1.5m）毛细管柱，进样口温度为200℃，分流比为10：1；氮气为载气，柱压为0.51kPa；柱温为40℃，保持10min；FID检测器，温度为250℃；进样量为1.0mL。 2.3 溶液的配制 选用100ml的容量瓶，利用精密仪器进行各种配置成分的称量，其中，甲醇称取0.5g，乙醇称取0.5g，异丙醇称取0.5g，二氯甲烷称取0.06g，乙酸甲酯称取0.5g，同时将这些精密称取的物质加入到选取的容量瓶中，加入适量的水，充分溶解，配置成溶液，然后选取5ml的溶液加入到50ml的容量瓶中，然后再加入水，直到水线达到标准刻度为止，充分搅拌，配置成标准化的溶液。 精确称取0.2g的头孢唑肟钠，将其让入至备好的20ml顶空瓶内，并加水到标准刻度充分的将0.2g的头孢唑肟钠进行溶解，然后将其作为试验品进行待用。 2.4 结果 2.4.1 专属性实验。根据上述色谱条件标准溶液，甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯能完全分离（分离度胁1.5），专属性强。色谱图详见图1。 2.4.2 线性和范围实验。根据2.3的步骤进行溶液的配置，将其作为标准液进行备用，而在配置标准液的过程中，需要将标准液的浓度分别控制为25%、50%、75%、100%以及120%、150%，然后针对这六种不同浓度的标准液分别放入到六个2.0ml的顶空瓶中，然后依据所得的色谱条件将这些标准液注入到气相色谱仪器中，针对溶液的峰面积进行系统化的记录，将乙醇、甲醇、异丙醇、二酸甲酯以及二氯甲烷峰面积作为参考点进行纵坐标的设定，然后将配置的不同标准液浓度作为横坐标，这样就能够合理的进行标准曲线的刻画，最终可以根据这些标准曲线来进行回归方程的精确计算。 2.4.3 系统精密度实验。将配制好的标准溶液按上述色谱条件进样，连续重复进样6次，测定峰面积，计算甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯峰面积的RSD分别为5.98%、6.65%、3.51%、2.51%、1.35%，验证仪器性能良好。选取6份供应进行实验的样品中同一批号的样品进行探究，严格的依照相关的法度来进行操作，针对所选取的6份供试品展开平行测定，反复进行6次测定，根据测定可以得出乙醇中所含有的RSD占溶液总量的7.35%，而异丙醇中所含有的RSD则为6.38%，甲醇、二氯甲烷以及乙酸甲酯中，均为测定出有RSD的存在，这就说明，所采用的验证方法具有良好的重复性。 2.4.4 检测限和定量限测定。逐步稀释标准溶液，依上述方法进行测定，甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯的定量限（S/N约为10.0）和检测限（s/N约为3.0）。 2.4.5 耐受性试验。分别改变不同的色谱条件及顶空条件的情况下测