环境监测有机物测定二讲解.ppt

第二章 水和废水监测有机污染物的测定（二） * * 有机污染物的测定（二） 类别指标的测定 ?挥发酚 ?硝基苯类 ?石油类 溴滴定法、分光光度法、色谱法 还原偶氮-分光光度法 氯代十六烷基吡啶分光光度法 重量法、红外分光光度法、非色散红外吸收法、紫外分光光度法、荧光法等 沸点在230℃以下的酚 各种烃类的混合物 硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等 有机污染物的测定（二） 4-氨基安替吡林分光光度法测定挥发酚 ?原理 酚类化合物在pH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替吡林反应，生成橙红色的吲哚酚安替吡林燃料，在510nm处比色。（测定的只是能与4-氨基安替吡林反应显色的酚） ?适用范围：工业废水和地表水 检出范围：20mm比色皿测定，0.1mg/L- 显色后用氯仿萃取，460nm比色，0.002mg/L-0.12mg/L ?影响因素：游离氯等氧化剂、硫化物等还原剂、油类、 某些金属离子 有机污染物的测定（二） 石油类测定 ?重量法 ?是常用方法，操作繁琐、灵敏度低； ?不受油品种类的限制，能被石油醚萃取的都可以检出； ?适用于含油量10mg/L以上的水样； ?红外分光光度法 ?操作简便、灵敏度高，但需要用专用仪器； ?不受油品种类的限制； ?适用于各种水中石油类和动植物油的测定，检出限为0.1mg/L； 有机污染物的测定（二） 特定有机污染物的测定 ?苯系物 ?挥发性卤代烃 ?氯苯类化合物 ?挥发性有机物 苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。 凡在标准状态（273K，101.325kPa）下，蒸气压大于0.13 kPa的有机物（不包括有机金属化合物和有机酸类）为挥发性有机化合物。 测定方法： ?气相色谱法 ?气相色谱-质谱法 有机污染物的测定（二） ? 气相色谱法 原理： 基于组分与固定相之间的吸附或溶解作用，相邻两组分之间分离的程度，既取决于组分在两相间的分配系数，又取决于组分在两相间的扩散作用和传质阻力。当不同的物质随流动相移动时，就在两相之间反复进行多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好分离，依次进入检测器，达到分离、分析各组分的目的。 适用范围： 气体和可以挥发的物质，尤其对于有机物的检测应用最多。 有机污染物的测定（二） 气相色谱仪的组成： 有机污染物的测定（二） 载气 是色谱的流动相； 载气要没有腐蚀性、不与被测组分发生反应； 常用的载气:氮气、氢气、氦气和氩气等； 根据检测器选载气：如用热导检测器选择氢气和氮气作载气。 进样系统 进样器：注射器进样/进样阀、自动进样器、分流进样器 汽化室 色谱柱 填充柱、毛细管柱 检测系统 热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器 数据处理系统 微机和配备操作软件包的工作站 有机污染物的测定（二） 色谱分离条件 色谱柱内径及柱长、固定相组成、汽化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量的等。 色谱流出曲线示意图 定性：色谱峰出 峰时间； 定量：色谱峰峰 高或峰面积。 有机污染物的测定（二） 气相色谱的定量方法 @ 组分不能全部出峰或只测定部分组分时： 标准曲线法（外标法）：峰面积-浓度图，峰高-浓度图 内标法：被测组分峰面积与内标物峰面积比-浓度图 可以抵消由于试验条件和进样量变化带来的误差 @ 各组分均能出峰，并要求定量时 归一化法：由峰面积和重量校正因子求得 *