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                AA―7000原子吸收分光光度计的维护和保养.doc
                    AA―7000原子吸收分光光度计的维护和保养
 
   【摘要】原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故障问题。定期对仪器进行维护和保养可以延长仪器的使用寿命,减少因保养不当或保养不及时所造成的故障。本文叙述了岛津AA-7000原子吸收分光光度计从光源、原子化系统、光学系统、气路系统、自动进样器以及日常常规维护等方面进行的维护和保养。 
 
  【关键词】AA-7000原子;吸收分光光度计维护 
  1.光源 
  空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用[1]。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。更换元素灯时,应一手扶住元素灯,再旋开灯的固定旋钮,以免灯被弹出摔坏。避免用手触摸光学件及空芯阴极灯和氘灯的发光窗口。且严禁在打开内光路情况下开机,否则会造成光栅及光电倍增管损坏。光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。 
  2.原子化系统 
  每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀[3]。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。 
  石墨炉是用于分析ppb级浓度的样品,因此,不能盲目进样,浓度太高会造成石墨管被污染,可能多次高温清烧也烧不干净,造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水的干净程度,纯水的吸光度值一般要在0.00X以内为好,建议起码要在0.01X以内,然后加酸做成空白,再进样,检查酸的纯度,同样,吸光度不能太大,建议要控制在0.0X以内,否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列,同样,要注意标准样的吸光度,最高浓度标准样吸光度建议要在0.8ABS以下为好,否则可能线性不良或造成石墨管污染,造成测量误差大。石墨炉法测量,对大气环境及样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器的干净程度要求很高,大气环境要干净无灰尘,否则很可能测不到准确值。清理石墨帽和石墨架时,要注意石墨炉冷却水套与石墨的接触面,如较脏或表面有氧化层时,要用1000目以上的细砂纸把氧化层等打磨掉,保持接触良好。 
  3.光学系统 
  外光路的光学元件要经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与乙醚的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后用蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面,并要始终保持干燥。不得随意打开内光路及光电倍增管部分,若维修需要,应在厂家指导下进行,且严禁在打开内光路情况下开机,否则会造成光栅及光电倍增管损坏。仪器长时期不用时,应保证每周开机两次,每次一小时,防止潮湿引起光学元件及电路元件损坏。 
  4.气路系统 
  乙炔要尽量纯,以点火前后数据无变化为好,因为各地乙炔厂家气体纯度控制不一致,所标纯度不一定达到要求,一般要求达到98%以上。乙炔瓶内压力低于0.5Mpa就要及时更换,否则乙炔内溶解物会流出并进入管道,造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火[2]。关于氩气,纯度99%以上即可,主要是为了保护石墨管和元素不被氧化。由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水喷洗。关于空气,要用经过除油除水后的空气,空压机产气量要达到24升/分钟以上,要注意空压机排水及油水分离器的排油排水,空压机的减压阀出口压力为0.35Mpa。注意观察空压机润滑油的液面高度在两红线之间,太低要更换空压机油。当仪器测定完毕后,采用余气燃烧法关机,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气关闭阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。 
  5.自动进样器 
  要检查进样头的进样位置,是否进样头在进样后粘有样品,如果粘有样品,请考虑是否进样头位置不佳,请调整,或样品粘度太大造成。如不是以上原因要更换进样头,如不是一次性进样头
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