设计性实验复习试题.docVIP

三叶草中草酸含量的测定 一、实验原理 本实验采用灵敏度较高的比色法测菠菜中草酸含量。采用722型分光光度计法测定，Fe 在pH 值1.8 ～2.5 的KCl- HCl 缓冲液中与磺基水杨酸( SSAL) 和草酸均生成络合物,Fe3 + 和草酸的络合物能使Fe3+与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅, 测定Fe3+的磺基水杨酸络合物的吸光度, 随着草酸量的增加而降低, 据此可计算出样品中草酸根的含量。 误差分析 杂质过程中,菠菜未完全榨汁,造成草酸不能尽数提取,从而造成实验结果比真实结果偏低一点。 pH对实验结果有很大影响,而实验过程中pH与反应的最适pH有一定偏差。 3.在显色过程中,未等到显色完全,就进行了比色测定,导致偏差。 4．移取溶液过程中由于无1mL吸量管,造成测量结果不够精确。三、三、注意事项 1.比色实验的选择:在显色30min后进行比色较合适。? 2.在比色测定时,都是要以蒸馏水为参比溶液,注意不能用1号溶液作为参比。? 3.加液时要按顺序加入，分光分度计使用之前要预热。? 4.用标准曲线法测草酸含量时注意草酸的浓度要在线性范围内。? 5.要使吸光度控制在0.05～0.8,这样才能提高准确度。? 6.为了使草酸提取完全,应将菠菜的榨汁在70～80℃下水浴加热,并加入适量盐酸。 四、思考题 1.在配制铁标准溶液时，为什么要加入HCl? 答：加入盐酸，防止配制的FeCl3溶液水解。 在样品预处理时，为什么要加入0.5ml0.5mol/L的HCl溶液？ 答：加入盐酸溶液有处于草酸溶液的提取，查阅文献知，草酸含量在加入的盐酸含量低于2.0ml时，提取量随盐酸的含量增加而增加。 为什么要将研磨汁在70-80℃下水浴加热？ 答：因为水溶性草酸随水浴浸提温度的升高而增大，这个温度下加热使草酸的提取更完全。 鸡蛋壳中钙含量的测定 一酸碱滴定法 一、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为碳酸钙、其次为碳酸镁、蛋白质和色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能够与盐酸反应。蛋壳与已知量的过量的HCl溶液反应，反应完全后，用NaOH标准溶液反滴定，由加入HCl的物质的量与反滴定所消耗的NaOH物质的量之差即可求得.用CaO的含量表示。 误差分析 由于盐酸不仅能与蛋壳中的碳酸钙反应，还能与碳酸镁反应，所以用CaO来表示蛋壳中钙的含量，实际上是氧化钙和氧化镁的总含量，有一定误差。 分析天平仪器老化，灵敏度不高。 在滴定过程中，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl和NaOH浓度标定不准确。 滴定终点颜色没控制好，导致结果不准确。 滴定完毕，滴定管的读数误差。 用盐酸加热溶解及蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，导致测定含量偏高。 注意事项 由于酸太稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但对测定影响不大。 控制实验的PH≤4.4，此条件下Fe、Al不干扰，色素不影响。 鸡蛋壳中钙主要以碳酸钙的形式存在，同时也有碳酸镁，因此CaO表示鸡蛋壳中钙和镁的总量。 二高锰酸钾法 一、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。先用盐酸溶解，在利用蛋壳中的Ca2+ 与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定 Ｃ２Ｏ４２－ 含量，换算出CaO 的含量，反应如下： Ca2+ + C2O4２－= CaC2O４↓; CaC2O4+ H 2 SO4 = CaSO4 + H2C2 O4 5H 2C2O4 + 2ＭｎＯ４－ + 6 H + → 2 Mn 2 + + 10CO2↑ +8 H2 O 某些金属离子，如 Ba２＋ ，Sr2+，Mg 2+，Pb2+，Cd2+与Ｃ２Ｏ４２－ 能形成沉淀对测 定 Ca2+ 有干扰。 实验步骤 用分析天平准确称取 0.1000～0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加 3～4ml1：1的HCl溶解然后加 20ml H2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解，然后加热至 70～80℃，加入 2～3 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO·直至无沉淀生成（无Cl- ），然后将带有沉淀的滤纸用３mol/L 的 H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4 溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在30s 不褪去为止。 误差分析 1.人为原