石墨烯拉曼测试试题.docVIP

3.1 石墨烯AFM测试详解 单层石墨烯的厚度为０.335ｎｍ，在垂直方向上有约１ｎｍ的起伏，且不同工艺制备的石墨烯在形貌上差异较大，层数和结构也有所不同，但无论通过哪种方法得到的最终产物都或多或少混有多层石墨烯片，这会对单层石墨烯的识别产生干扰，如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。 石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类图像类以光学显微镜透射电镜TEM扫描电子显微镜、SEM和原子力显微分析AFM为主而图谱类则以拉曼光谱Raman红外光谱IRX射线光电子能谱、XPS和紫外光谱UV为代表其中TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数而IRX、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征，用来监控石墨烯的合成过程。且看“材料+”小编为您一一解答。 3.1.1 AFM表征 图1?AFM的工作原理图 图3.1?AFM工作的三种模式 关于AFM的原理这里就不多说了，目前常用的AFM工作模式主要有三种：接触模式，轻敲模式以及非接触模式。这三种工作模式各有特点，分别适用于不同的实验需求。 石墨烯的原子力表征一般采用轻敲模式（TappingMode）：敲击模式介于接触模式和非接触模式之间，是一个杂化的概念。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡，针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好的选择之一。【材料+】微信平台，内容不错，欢迎关注。一旦AFM开始对样品进行成像扫描，装置随即将有关数据输入系统，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于物体表面分析。 优点：很好的消除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力，图像分辨率高，适于观测软、易碎、或胶粘性样品，不会损伤其表面。 缺点：比ContactModeAFM的扫描速度慢。 3.1.2 AFM表征石墨烯原理 AFM可用于了解石墨烯细微的形貌和确切的厚度信息，属于扫描探针显微镜，它利用针尖和样品之间的相互作用力传感到微悬臂上，进而由激光反射系统检测悬臂弯曲形变，这样就间接测量了针尖样品间的作用力从而反映出样品表面形貌。因此，表征方法主要表征片层的厚度、表面起伏和台阶等形貌，及层间高度差测量。 原子力显微技术是判定是否是石墨烯的最好的表征方法，因为能够直接用它就能观察到石墨烯的表面形貌，同时还能测出此石墨烯的厚薄程度，然后再与单层的石墨烯的厚度进行对比，从而确定是否存在单层石墨烯。做测试，就上e测试网。但是AFM也有缺点，就是它的效率很低。这是因为在石墨烯的表面常会有一些吸附物存在，这会使所测出的石墨烯的厚度会略大于它的实际厚度。 图3.2?石墨烯的结构图和其AFM图像[1,2] 图3.2中a显示的是单层的碳原子进行紧密排列而构成的二维的点阵结构；图b显示的是石墨烯的AFM图像，扫描探针显微结构中，AFM可以直接观测到其表面形貌，并测出厚度，但是最大的缺点就是效率低，而且由于表面不纯净，常会有吸附物存在，导致测出的厚度要稍大于实际厚度。 3.1.3 AFM表征及图像分析举例 3.1.3.1 不同基底对厚度的影响 AFM?表征是鉴别石墨烯最直观的证据，可以通过表面形貌及厚度而确定其存在。缺点是效率低，同时由于基底的影响和表面吸附物的存在，测得的实际厚度往往比石墨单原子层的理论厚度（0.34?nm）要大。做测试，就上e测试网。 如?HOPG 上单层石墨烯的厚度约为?0.4?nm，云母表面的单层石墨烯厚度往往在?0.5~1?nm，而氧化物基底上单层石墨烯的厚度约为0.8~1.2?nm之间，伴随着0.35?nm左右的叠加层（图3.3），这与范德华力层间距是一致的。 图?3.3?SiO2基底上单层石墨烯的?AFM?高度图。图中比例尺为?1?μm[3]。 图?3.4?a?单层石墨烯在SiO2衬底上的AFM图。b单层石墨烯在云母衬底上的AFM图。c单层石墨烯在云母衬底上、云母衬底、石墨烯片层在SiO2衬底上以及SiO2衬底的高度统计分布图[4]。 对于?GO （氧化石墨烯或石墨氧化物）和?rGO（还原的氧化石墨烯），由于其表面含有大量的含氧官能团，AFM?下单层的厚度和表面粗糙度都要大于原始石墨烯（pristine?graphene），如单层?GO?的厚度在云母表面上约为?0.8?~?1.0?nm，而在?SiO2表面上为?2?nm?左右。Lui?等研究者[4]发现沉积在基底表面的石墨烯为了维持自身稳定性会在表面形成波纹状的起伏，而当沉积在云母表面时具有最小的表面粗糙度，是最“平”的石墨烯（图?3.4）。 GO、rGO与Graphene的AFM图区别 石墨经过氧化后，层间距会增大到0.77ｎｍ左右。剥离后的氧化石墨烯吸附在云母片等基