FID检出限不确定度.docVIP

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FID检出限不确定度

气相色谱仪D检测器测量结果不确定度的评定 一、概述 1.1 测量依据:JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》,JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。 1.2 环境条件:要求 室温(5~35)oC, 相对湿度(20~85)%。 1.3 测量标准:检定气相色谱仪的标准物质GBW E 13010,不确定度3%(k 2) 。 1.4 测量对象:实验室用气相色谱仪90的D检测器。 1.5 测量方法:在仪器正常工作条件下, 二、数学模型 式中:D ---- FID的g/s; A ---- 标准物质中溶质的峰面积,A.s;N ---- 基线躁声,A; W---- 标准物质的进样量,g。 三、输入量的标准不确定度的分析和评定 根据传递由上式得出: 1、不确定度的来源分析 为峰面积测量的不确定度; 为标准物质进样量的不确定度,其中包括标准物质的不确定度和微量注射器校准的不确定度基线躁声测量的不确定度。 其中还有取样时的目视误差,检定员经培训后可忽略不计。 2、不确定度来源的评定 (1)峰面积的测量不确定度:采用类不确定度。 峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性,规程规定进样6次 3%/ 0.0122 (2)标准物质的相对不确定度 标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪的主要误差来源,直接影响检定结果,标准物质的不确定度通常由标准物质证书给出,由国家标准物质目录上列出的检定气相色谱仪的标准物质GBW E 13010,其定值不确定度为3%,包含因子k ,所以urel1 0.03/ 0.015。 (3)微量注射器的校准不确定度 微量注射器的不确定度也是重要的误差来源之一,所以,微量注射器必须经校准后才能使用。规程中规定校准一般称量6次,相对标准偏差为1%(进行检定结果计算时,应当采用校准值)。 0.01/ 0.004。 (4) 基线躁声测量的不确定度主要来自色谱工作站,则其不确定度优于0.01。 四、不确定度的合成及扩展不确定度的评定 0.022 2.2% 2× 2.2% 4.4 % (k 2) 、测量不确定度的报告与表示 气相色谱仪D检测器灵敏度测量结果的不确定度为: UD 4.4 % (k 2)

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