叠氮化合物制备.docVIP

制备方法:于100 ml单口圆底烧瓶中称取5.0 g邻硝基苯甲醛和2.5 g叠氮钠， 然后量取50 ml HMPA作反应溶剂，25 °C下搅拌过夜，待反应进行基本完全， 将反应混合液倒入到60 ml冰水中，边倒边搅拌，静置片刻，然后用乙醚萃 取三次，有机相水洗三次，无水碳酸钾干燥5小时，减压旋去乙醚，得粗产 物，产率85%。 iii 2-叠氮-3,4-二甲氧基苯甲醛的制备21:于50ml的三口圆底烧瓶中依次加 入20 mmol邻氨基藜芦醛，8 ml水和6 ml浓盐酸，开启搅拌，冰盐浴冷却到 OC以下，再往里滴加5 ml亚硝酸钠溶液（含20 mmol亚硝酸钠），滴加的过 程中控制体系的温度始终不高于OC，滴加完以后在0°C下继续搅拌反应一个 小时，然后过滤，弃去残渣，滤液转移到一个100ml的三口圆底烧瓶中，降 温到0°C以下，搅拌下滴加5 ml叠氮钠溶液（溶有20 mmol的叠氮钠），加 完继续搅拌反应30-60分钟，得暗红色溶液，乙醚萃取三次，无水硫酸钠干 燥，减压旋干，柱层析分离，得淡黄色固体，产率约为75%。