I珠江广州市区河段实习仪器试剂与操作.docVIP

I 珠江广州市区河段水质监测方案 式中：C―水样体积（mL）B―加无浊度水体积（mL）A―吸光度 挥发酚 一、仪器与试剂 （一）仪器：全玻璃蒸馏器500mL，具塞比色管50mL ，分光光度计。 （二）试剂： 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 4．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml)； V—取苯酚标准储备液体积(ml)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 5．缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 6．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 7．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。 二、步骤 （一）蒸馏水样：①量取100mL水样于蒸馏烧瓶中，加数粒小玻璃珠防暴沸，然后加2滴甲基橙指示剂，用磷酸调节至pH=4（溶液为橙红色），加2mL硫酸铜溶液，如加入硫酸铜溶液后产生较多的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止（不用板书，口述）。②加热蒸馏水样，收集馏出液100mL到容量瓶中。若蒸馏中发现甲基橙的橙红色褪去，则在蒸馏后再加1滴甲基橙指示剂。若蒸馏后残液不呈酸性，应重新取样，增加磷酸量再蒸馏。（不用板书，口述） （三）绘制标曲：取7支干净25mL具塞比色管，分别加入0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL苯酚标准中间液，加水至25mL标线。加0.25 mL缓冲液，混匀，pH为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液0.5mL，混匀。然后加0.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用10nm比色皿以水为参比测量吸光度。经空白校正后绘制吸光度对苯酚质量（mg）的标曲，标曲回归方程相关系数应≥0.999。（不用板书，口述） （四）水样的测定 取适量馏出液于25mL具塞比色管中，稀释至25mL标线。按（三）相同步骤测定吸光度As，然后减去空白试验的吸光度Ab。 （二）空白试验：用无酚水代替水样按上述步骤进行测定空白溶液吸光度Ab。 三、数据处理 水样中挥发酚含量 Ρ（挥发酚，以苯酚计，mg/L）=1000(As-Ab -a)/(b·V) As,Ab―分别表示样品和空白溶液的吸光度； a―标曲的截距； b―标曲的斜率； V―样品体积，mL. 结果小于1mg/L时，保留3位小数；大于1mg/L时，保留3位有效数字。 五、油类物质（重量法） 原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其质量。此法测定的时算话样品中可被石油醚萃取的，且在实验过程中不挥发的物质总量。溶剂蒸除时，轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择性的溶解，因此，石油中较重成分可能含有不能被萃取的物质。本方法适于测定含油10mg/L以上的水样。 仪器 分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、分液漏斗：250mL、干燥器、中速定性滤纸 试剂 石油醚：100mL石油醚蒸干残渣应不大于0.2mg 无水硫酸钠 硫酸：1+1 氯化钠 测定步骤 在采样瓶上作一容量记号后，将所收集的大约1L已酸化（pH