内标法-标准曲线.docVIP

配置不同浓度配比的苯甲醇和苯甲醛标准样品，如表2-4， 表2-4 标准液的配制 Tab.2-4 Preparation of standard solution 标准液编号 1 2 3 4 5 6 苯甲醇 ul 0 20 40 60 80 100 苯甲醛 ul 98 78.5 58.88 39.25 19.63 0 十二烷 ul 50 50 50 50 50 50 按照内标法原理，做出苯甲醇和苯甲醛的标准曲线，其原理如下： 设在 V mL 样品中含有 Ci mol·mL待测i，加入CS mol·mL内标S，混匀后进样，得组分i及内标物S的峰面积分别为Ai及AS。由于峰面积正比于通过检测器的物质量，所以有：Ci fi Ai，CS fS AS，式中 fi、fs 分别为组分i和内标S的校正因子。 两式相除，得：Ci /CS fi Ai / fS AS fi / fS?Ai /AS 1 在实际工作中一般采用相对校正因子某物i与所选定的基准物质S的绝对定量校正因子之比即：f fi / fS ， 1 式可简化为Ci /CS f ? Ai /AS 2 根据式，在测量过程中，分别称取准确的样品，混合均匀后进样，记录其相应的峰面积，计算得相对质量校正因子内标法是一种相对测量方法，因此，进样量要求不太严格，操作条件稍有变化对结果影响。在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做比面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。 图2-3 反应物苯甲醇的标准曲线 Fig.2-3 The standard curve of the reactant benzene alcohol 图2-4 产物苯甲醛的标准曲线 Fig.2-4 The standard curve of the product benzaldehyde 图横坐标表示待测物与内标物比，纵坐标表示待测物与内标物的比，线性相关度R2均满足实验要求。通过实验得到待测物和内标物的峰面积，将二者做比，然后代入线性相关公式，可分别得出待测物，公式C % N1-N2 /N1×100% 式中 C 苯甲醇转化率N1—反应前的初始物质的量N2—反应后的剩余物质的量Y % N3/N1×100% 式中 Y —苯甲醛产率N1—反应前的物质的量N3—反应结束后的物质的量即可得到转化率产率