制草乌2010版药典.docVIP

制 草 乌 Zhicaowu ACONITI KUSNEZOFFII RADIX COCTA 本品为草乌的炮制加工品。 【制法】 取草乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干后切薄片，干燥。 【性状】 本品呈不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色，有灰白色多角形形成层环和点状维管束，并有空隙，周边皱缩或弯曲。质脆。气微，味微辛辣，稍有麻舌感。 【鉴别】 取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1m1使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇三氯甲烷 1：1 混合溶液制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇 6.4：3.6：1 为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过12.O％ 附录ⅨH 第一法 。 双酯型生物碱 照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷 1：1 混合溶液分别制成每1m1含乌头碱：30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含双酯型生物碱以乌头碱 C34H47N011 、次乌头碱 C33H45N010 和新乌头碱 C33H45NO11 的总量计，不得过O.040％。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一四氢呋喃 25：15 为流动相A，以O.1mol/L。醋酸铵溶液 每1000ml加冰醋酸O.5m1 为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～48 15→26 85→74 48～48.1 26→35 74→65 48.1～58 35 65 58～65 35→15 65→85 对照品溶液的制备 取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇一三氯甲烷 1：1 混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20μg、苯甲酰次乌头原碱O.1μg、苯甲酰新乌头原碱80μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末 过三号筛 约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯 1：1 混合溶液50ml，称定重量，超声处理 功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下 30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯 1：1 混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇三氯甲烷 1：1 混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱 C34H47N011 、苯甲酰次乌头原碱 C33H45N010 及苯甲酰新乌头原碱 C33H45N011 的总量应为O.020％～O.070％。 【性味与归经】 辛、苦，热；有毒。归心、肝、肾、脾经。 【功能与主治】 同草乌。 【用法与用量】 1.5～3g，宜先煎、久煎。 【注意】 【贮藏】 同制川乌。