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对优化阻垢缓蚀剂检测分析方法的认识 　　中图分类号：P965.21 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0393-01 　　一、概述 　　对于循环水用阻垢缓蚀剂中含有的聚磷酸盐和有机磷酸盐的检测，无论国标还是现行企业标准，都采用了磷钼兰比色法，先将无机聚磷酸盐和有机磷酸盐一起分解为正磷酸盐，再进行显色分析。但是该方法中的灼烧分解样品环节不易操作，平行性差，而且引入的偶然误差很难消除。通过多次试验，证实该步骤对阻垢缓蚀剂中有机磷的测定误差较大。本试验通过水浴加热，合理调整了还原剂的用量，大大提高了消解过程的可操作性，保证了分析结果的重复性和准确性。优化后的分析方法准确快捷、完备易行，更加适用于阻垢缓蚀剂的监测分析。 　　二、试验部分 　　2.1 试剂及溶液配制 　　（1）抗坏血酸（1716g/L）：称取1716g抗坏血酸，精确至11g，称取120g乙二胺四乙酸二钠，精确至101g，溶于200mL蒸馏水中，加入810mL甲酸，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 　　（2）钼酸铵（710g/L）：称取710g钼酸铵，精确至11g，称取120g酒石酸氧锑钾，精确至101g，溶于200mL蒸馏水中，加入80mL浓度10%H2SO4溶液混匀，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 　　（3）磷酸盐标准溶液a（含PO34-15mg/mL）：称取17165g预先在100～105e干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至10002g，溶于约500mL蒸馏水中。定量转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 　　（4）磷酸盐标准溶液b（含PO34-0102mg/mL）：吸取20mL磷酸标准溶液a于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 　　（5）过硫酸铵、无水亚硫酸钠，均为分析纯。 　　（6）硫酸溶液（1mol/L）：取27mL密度1184g/mL的硫酸加入937mL蒸馏水中。 　　（7）混合磷酸盐标准溶液，主要成分：Na5P3O10和有机磷酸盐，含PO34-的理论值22180mg/L。 　　2.2 试验原理 　　在酸性溶液中，用过硫酸铵做分解剂，水样经加热后，将聚磷酸盐及有机磷酸盐逐步水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼兰。在710nm波长测其吸光度。 　　2.3 试验过程 　　（1）标准曲线的制作：分别取标准溶液b 　　分析与测试，加入PO34-0，102，104，106，108，110mg于6支50mL比色管中，依次向比色管中各加入约25mL蒸馏水、510mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在水浴中放置10min，在分光光度计710nm波长处，用1cm比色皿，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO34-量为横坐标绘制总磷酸盐标准曲线。 　　（2）总磷酸盐标准曲线线性方程为y=010008+314014x，相关系数R2=019999。可以看出，其中x、y有较好的相关性[1]。（2）改进前分析方法：移取10mL经过滤的水样于50mL锥形瓶中，加1mol/L硫酸溶液1mL和120g过硫酸铵，用少量水冲洗管壁，使总体积约为25mL，置于加热板上煮沸15min至蒸干刚冒出浓厚白烟为止；冷却至室温，用5～10mL蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，再加入2～3滴浓硫酸，摇匀继续加热到溶液剩余3～4mL；冷却后将溶液转移到50mL比色管中，洗涤锥形瓶3次，洗涤液一并加入比色管中。加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，稀释至刻度摇匀，室温放置10min，于710nm波长下，用1cm比色皿，以试剂空白做参比进行比色。 　　（3）改进后分析方法：移取10mL经过滤的水样于50mL比色管中，加1mol/L硫酸溶液1mL和120g过硫酸铵，用少量水冲洗管壁，使总体积约为25mL，然后于水浴上煮沸40分后，加入115g无水亚硫酸钠，用少量水冲洗管壁，溶解后冷却至室温；向各管中加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，稀释到刻度，摇匀，25e放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，试剂空白做参比，进行比色。 　　三、结果与讨论 　　3.1 回收率 　　为检验两种测定方法的准确度与可靠性，采用磷酸根含量为22180mg/L的混合磷酸盐标准溶液分别用改进前方法和改进后方法进行检测，求得两种方法的回收率。两种方法回收率比较量取标准溶液体积，改进前方法的检测回收率为62198%～71193%，而改进后方法测定的回收率为98133%～98195%，准确性较高。因此决定对测定方法影响最大的显色温度、还原剂的加入及用量、加热条件进行考察。 　　3.2 加热条件 　　加热板直