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三组分液-液系统相图的绘制 一、实验目的 1. 熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。 2. 用溶解度法作出苯-乙酸-水体系的相图。 二、实验原理 对于三组分体系C 3，当处于恒温恒压条件时，根据相律，其自由度为： 式中，为体系的相数。体系最大条件自由度＝3－1＝2，因此，浓度变量最多只有两个，可用平面图表示体系状态和组成间的关系，通常是用等边三角形坐标表示，称之为三元相图。如图2-6所示。等边三角形的三个顶点分别表示纯物质A、B、C，三条边AB、BC、CA分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。图2-6中， P点的组成表示如下： 经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等份，则P点的A、B、C组成分别为：A％ Pa Cb，B％ Pb Ac，C％ Pc Ba。 苯-乙酸-水是属于具有一对共轭溶液的三液体体系，即三组分中二对液体A和B，A和C完全互溶，而另一对液体B和C只能有限度的混溶，其相图如图2-7所示。 图2中，E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线，K1L1和K2L2是连结线。溶解度曲线内是两相区，即一层是苯在水中的饱和溶液，另一层是水在苯中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此，利用体系在相变化时出现的清浊现象，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般来说，溶液由清变浑时，肉眼较易分辨。所以本实验是用向均相的苯-乙酸体系中滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的相互溶解度。 三、仪器药品 仪器：具塞锥形瓶 100mL 1只；酸式滴定管 20mL 1只； 移液管 1mL、2mL 各1只；刻度移液管 10mL 1只。 药品：冰乙酸 AR. ；苯 AR. ；去离子水等。 四、实验步骤 1. 测定互溶度曲线 在洁净的酸式滴定管内装水，用移液管移取10.00mL苯及2.00mL醋酸，置于干燥的100mL具塞锥形瓶中，然后在不停地摇动下慢慢地滴加水，至溶液由清变浑时，即为终点，记下水的体积。向此瓶中再加入1.00mL醋酸，使体系成为均相，继续用水滴定至终点。然后依次用同样方法加入1.00mL、1.00mL、1.00mL、2.00ml、10.00ml乙酸，分别再用水滴至终点，记录每次各组分的用量。 五、数据处理 气压： 100.82kPa 表 P／kPa 苯 乙酸 水 23.8 100.82 0.876 1.0444 0.9973 表2 不同实验条件下各组分的质量百分数 根据上表数据绘制出溶解度曲线，即乙酸-苯-水溶液的三元相图。 图3 苯-乙酸-水的三元相图 六、注意事项 1.因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。 2.在滴加水的过程中须一滴一滴地加入，且需不停地摇动锥形瓶，由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以体系出现浑浊，如在2-3min内仍不消失，即达到终点。当体系中醋酸含量少时要特别注意慢滴，含量多时开始可快些，接近终点时仍然要逐滴加入。 七、思考题 1.为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？ 答：因为本实验是向匀相的苯-乙酸-水体系滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的互相溶解度。 图1 等边三角形表示三元相图 图2 共轭溶液的三元相图