加拿大玩具标准(具涂层中可溶性砷、钡、硒、锑、镉的测定).docVIP

加拿大产品安全参考手册卷5： 实验室方针和程序 加拿大卫生部 B部分：测试方法部分 方法C03 涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定 1.范围 1.1 该方法大致介绍了《危险品法案》目录1中第1部分第9条中提到的装饰或保护性涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定程序。 2.引用文件 2.1 ASTM测试方法中的精度和偏差的常规做法 2.2实验室内部质量控制方法和低水平数据报告的讨论方法 2.3约翰·柯南·泰勒，化学方法的质量保证 2.4加拿大国家标准：保护性涂层中毒性微量元素的测试方法 2.5 C·华生：涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定方法的优化 2.6 A·巴布科克配备了一个内标安捷伦7500 a美国国家标准及技术研究所，铟和铋美国国家标准及技术研究所四氢呋喃高效液相色谱级卡列登实验室有限公研钵和研杵沃特曼美国国家标准及技术研究所 1633 b,粉煤灰,用作控制沃特曼沃特曼美国国家标准及技术研究所美国国家标准及技术研究所 1633 b,粉煤灰Ci × 50 × 10 × Df/m × 10,000,000 其中，Ci﹦从6.4中仪器分析结果中得到的滤液中待测元素的浓度 50﹦待测的滤出物的体积（经过过滤、冲洗、酸化后的体积），即4.5中提到的。 10﹦滤出物的稀释倍数，即4.7中提到的。 Df﹦其他稀释因子（为保证在校准曲线范围之内而采取的其他必要稀释倍数），即6.4中提到的。 M﹦测试样品的质量（g），即4.4中提到的。 7.2如果待测样品的数量充足并且切实可行的话，分析测试的结果应当报告为三个独立重复测定结果的最小值，而且其精度应当满足第8部分的规定。 7.3如果可行的话，应当计算重复测定的平均值和样品标准值的之间的偏差，其结果以下列格式报告出来：（表格略） 8质量控制程序 8.1为了保证仪器操作的恰当性和方法分析的精度满足方法的要求，下面的质量控制程序应当随着待测样品的分析检测而同时进行。 8.2正常和无误的ICP-MS操作，可以根据下列指引来得到验证： 8.2.1运行ICP-MS调整程序，保证调试溶液元素的相关值（每秒的电离数）在历史经验值可以接受的范围内。计数值的逐渐降低可能是由于检测器磨损了相当长（大约2年）的时间。在ICP-MS操作日志里记录调试元素值，和样品调试程序打印件的复印件或报告文件。如果调试值过低的话，需要进行重新调试，以得到更合适的值。最小可以接受的值为Li 6400, Y 16000, Tl 9600 8.3正常和无误的测试方法的操作，应当可以通过下列指引来得到验证： 8.3.1在涂层样品测试相同的实验条件下（除了研磨和筛选），运行美国国家标准及技术研究所 1633 b,粉煤灰 As: 11% Se: 100% Cd: n/a Sb: n/a Ba: 50% 9.2偏差：偏差不能是由油漆中的可以接受的滤出物产生。 10.检出限 10.1方法检出限，通过对ICP-MS的检测结果进行计算得出： 砷: 0.00018%（质量比 硒: 0.00015% 质量比 镉: 0.00019% 质量比 锑: 0.00043% 质量比 钡: 0.00041% 质量比 11.定量限 11.1方法的定量限， 通过对ICP-MS的检测结果进行计算得出： 砷: 0.00055%（质量比 硒: 0.00047%（质量比 镉: 0.00059% 质量比 锑: 0.0013% 质量比 钡: 0.0012% 质量比 reform results, economy, and political system, and culture system, and social system, and discipline check system, and party of construction system reform solid advance, tax, and financial, and price, and administrative approval, and State-owned enterprises, and ecological civilization, important field and key link reform made major progress, market in resources configuration in the of decisive role significantly enhanced, Unprecedented burst of momentum and vitality of economic and social development. XI General Secretarys speech in this regard