聚苯胺对纳米SiO2粒子的表面改性试题.docVIP

聚苯胺对纳米SiO2 粒子的表面改性 李兴伟a 、王庚超a 、李晓宣b （a华东理工大学，材料科学与工程学院，b南京理工大学，化学系，南京210094 ） 摘要： 具有电导率的聚苯胺/纳米SiO2复合材料是对纳米SiO2粒子进行表面改性、并通过傅立叶变换红外光谱（ FTIR ）光谱、紫外可见UV - Vis吸收光谱、广角X -射线衍射（ WXRD ）、热重分析（ TGA ）、透射电子显微镜（ TEM ）、以及电导率等方法获得的。这样还可以测量纳米SiO2粒子和聚苯胺/纳米SiO2复合材料的表面积，总孔容和孔径分布。光谱分析的结果表明：复合并不是将聚苯胺和纳米SiO2粒子简单混和所得到的。其实在纳米SiO2粒子和聚苯胺高分子的世界面间存在交相互作用。聚苯胺/纳米SiO2复合材料含有质量为15 ％的具有传导性能的聚苯胺，其传导率在25℃时为0.32 S/cm。此聚苯胺/纳米SiO2复合材料的尺度约为20–30 nm。 （2004年由Elsevier公司出版） 关键词： 聚苯胺； 二氧化硅； 电导率； 分界面 引言 具有导电性的聚合物/无机纳米复合材料，因其拥有独特的物理和化学性能，已经引起了越来越广泛的关注。这主要是因为它们结合了导电聚合物和无机纳米粒子的优点，而且在各个不同的领域具有广泛而潜在的应用，比如在化学、物理、电子、光学、材料和生物医学方面[1–4]。日前，关于导电聚合物和无机纳米粒子的聚合物已有几项研究报道。迄今为止，已将许多不同的金属和金属氧化物微粒压缩到导电聚合物外壳上，使之引发产生一系列纳米复合材料[5–12]。从而赋予这种复合材料良好的机械、物理和化学性能。 其实，聚苯胺是普遍公认的一种最重要的导电聚合物，由于其独特的电学、光学、光电子性能以及易用性和出色的环境稳定性，将具有潜在的商业应用[13–15]。在此项研究中，我们报道的聚苯胺/纳米SiO2复合材料的性能主要是通过用聚苯胺对纳米SiO2粒子进行表面改性赋予的。所使用的合成方法与其它方法相比之下是非常简单的，而且在技术方面具有潜在的商业性。其光谱分析结果显示：这种合成物不是聚苯胺与纳米SiO2粒子的简单混和，而是以纳米SiO2粒子为反应核心，通过聚苯胺高分子与纳米SiO2粒子的表面间交互相作用得到的。含有15%聚苯胺的纳米SiO2聚合物的传导率在25℃时已达到0.32 S/cm。在此程度下，这种聚合物可能会被用于商业应用灌装机的电磁屏蔽材料和导电涂料。 2. 实验 2.1 原料 苯胺上海化学制品，中国蒸馏SiO2 （江苏河海纳米生产厂）平均微粒大约20米不用进一步洗净其他化学制品是AR等级 去离子水。2.2 实验 聚苯胺/纳米SiO2复合材料粒子如下方法所得：将5ml苯胺5g 纳米SiO2的2mol/l的70ml盐酸溶液中，以破裂纳米SiO2粒子的聚合，两个小时后将4.5g (NH4)2S2O8 (20ml的去离子水中)边搅动边逐滴地加入到以上溶液中。这种聚合需要在室温下进行3小时，过滤得到固体产物，然后用2mol/l的盐酸和去离子水水洗以除去残留的苯胺盐酸盐和硫酸铵，最后在真空条件60℃时干燥24小时。最终产品是一个很好的绿色粉末。 与聚苯胺/纳米SiO2复合材料相比，掺杂聚苯胺是通过以下方法制备：将5ml苯胺ml盐酸溶液中，后将4.5g(NH4)2S2O8 (20ml的去离子水中)边搅动边逐滴地加入到以上溶液中。这种聚合需要在室温下进行3小时，与复合材料制备程序相同条件，经过滤、洗涤和干燥所得暗绿色粉末。 2.3 实验方法 抽样范围为400-4000cm-1 的傅立叶变换红外光谱（FTIR）光谱粉末样品被记录一个完全计算机化布鲁克VECTOR22谱仪，红外光谱样品用溴化钾颗粒。紫外可见吸收光谱样品分析是在一岛津紫外分光光度计2401PC上进行的，用累计球(光度计的圆球)和BaSO4作为白色的标准，漫反射光谱用Rstand / Rsample波长来记录，其中R是绝对反射强度。 测量广角X射线衍射（WXRD）在岛津微型–3A型使用仪上进行的（λ=0.154 nm）； 热重分析（TGA）是在岛津TGA–50仪器上进行的，其空气中升温速率为20℃/m； 而样本形态用透射电子显微镜表征（TEM；JEM-100S ）； 电导率是在25 ℃时采用常规四探针技术在压缩颗粒粉末样品上测量的； 纳米SiO2粒子和聚苯胺/纳米SiO2复合材料的表面积、总孔容以及孔径分布是通过COULTERk SA3100k系列表面和孔径分析仪测量的。 3．结果与讨论 3.1 傅里叶变换红外光谱 图.1 纳米SiO2 (a) 、聚苯胺/纳米SiO2复合材料(b) 和 掺杂聚苯胺(c) 的红外光谱图 图1分别显示了纳米S