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X-Ray衍射实验报告 实验目的 1.了解X射线衍射仪的基本结构及工作原理;?? 2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。?? 3.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格 Bragg 方程：2dsinθ nλ λ为入射X射线的波长 时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质 物相 。任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机?械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。 目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I?数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相。 实验仪器及试样 X射线衍射仪、二氧化硅粉末、碳酸钙粉末 实验步骤 取适量两种试样粉末分别放入不同金属框中压制，使粉末样品压平为限； 设置X射线衍射仪各参数，再将压制好的样品放入其中，然后开始扫描； 将测试结果存档。 实验数据处理与分析 将实验所得的数据分别作图 1 Sample 1 2 Sample 2 将所作Sample1、Sample2的图谱与所查得的二氧化硅晶体、碳酸钙晶体标准图谱对照，可知Sample1是二氧化硅晶体，Sample2是碳酸钙晶体。 思考题 1.?简述X射线衍射普的形成机理?? 答?：X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时,即2dsinθ nλ（n为整数），两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，从而形成衍射谱线。? 2.?如何确定样品的布拉格角? 答：晶体对X射线的折射规则称为布拉格规则，,即2dsinθ nλ（n为整数），θ即为布拉格角。