非乳成份检出.doc

非乳物质的定性检出（掺假） 一、食盐的检出 1.原理：CrO42-，CL-均于Ag+反应生成难溶性沉淀，但因二者溶度积不同，AgCrO4沉淀遇一定浓度的CL-而褪色，Ag+与 CL-生成Ag CL沉淀，褪色程度与CL-含量成正比，AgCL白色沉淀因CrO42-的存在而呈黄色。 2.试剂：⑴0.009M AgNO3溶液：称取1.533g AgNO3溶于少量蒸馏水，移入1000ml容量瓶中稀释至刻度，制得溶液保存于棕色瓶中。 ⑵10%重铬酸钾k2CrO4溶液：取k2CrO4 10g定容100ml. 3.仪器：试管、吸管（1ml、5ml） 4.操作：吸取AgNO3溶液5ml于试管中，滴加2滴CrO4溶液，混匀，试管呈红褐色，再取生鲜牛乳样1ml，充分摇匀，如红褐色消失变为黄色，说明乳中CL-含量超过0.16%折合Na CL成为0.26%以上,可判定乳中有Na CL掺入，该乳为异常乳。 正常生鲜牛乳中CL-含量0.15% 二、硝酸盐的检出 a)原理：在柠檬酸的酸性溶液中，NO3-能被Zn还原为NO2- ，NO2-与对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺作用，生成红色偶氮化合物。 b)试剂： ⑴锌粉（ZN） 0.6 g ⑵硫酸钡（BASO4） 100 g（110℃烘干1小时） ⑶柠檬酸（C6H8O7。H2O） 75 g ⑷硫酸锰（MNSO4。H2O） 10 g ⑸无水对氨基苯磺酸（C6H4（NH2）（SO3H）） 4 g ⑹盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH﹒2HCL） 2 g 研细后将0.6 g锌粉与硫酸钡100 g充分混匀，再与其它混合成固体试剂，密封保持干燥存放于棕色瓶中。 c)仪器：试管、吸管 d)操作：取生鲜牛乳样2 ml 于试管中，加入上面固体试剂0.3g，振荡1.5分钟，若试管中呈红色，说明乳中NO3-的含量超过正常值。正常-生鲜牛乳硝酸盐含量若以Na NO3计≤14.3㎎/㎏。 表格 2 奶样颜色 亚硝酸盐或硝酸盐含量 结论判定 乳白色 无亚硝酸盐或硝酸盐 合格乳 微粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐0.2mg/kg 异常乳 水粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐0.3mg/kg 异常乳 粉红色 含亚硝酸盐或硝酸盐0.4mg/kg 严重异常乳 红 色 含亚硝酸盐或硝酸盐≥0.5mg/kg 严重异常乳 三、亚硝酸盐的检出 亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂，但人体过量摄入会产生毒害作用，因此，在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。不过，由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原成亚硝酸盐，因此，我们只要控制好含亚硝酸盐的异常乳就基本上可以做到二者在成品中不超标。 a)原理：在酒石酸溶液中，NO2- 能与对氨基苯磺酸重氮化后再与α-萘胺偶合生成紫红色偶氮化合物。 b)试剂： （1）酒石酸 （C4H6O6） 89 g （2）无水对氨基苯磺酸（C6H4（NH2）（SO3H）） 10 g （3）α-萘胺（C6H7NH2） 1 g 将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细，充分混合，密封保持干燥存放于棕色瓶中，该固体试剂称为格里斯干试剂。 c)仪器：试管、吸管 d)操作：取生鲜牛乳样3ml于试管中，加上述固体试剂0.3g振荡，若试管呈桃红色，说明该乳中NO2-的含量超过正常值。正常-生鲜牛乳亚硝酸盐含量若以Na NO2计≤0.71㎎/㎏。 对硝酸盐和亚硝酸盐检出的几点说明（对同一生鲜牛乳样） i.若硝酸盐呈阳性，亚硝酸盐呈阴性，说明生鲜牛乳中硝酸盐含量超过正常值。 ii.若二者均呈阳性，则表示乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量均超过正常值。 iii.若乳中硝酸盐或亚硝酸盐含量超过正常值过多，则颜色出现快且色深。 若乳中掺水（井水中以Na NO3计约30㎎/㎏）亦能在硝酸盐和亚硝酸盐的检验中出现红色，但颜色一般非常浅，尤其是亚硝酸盐几乎无颜色变化。 表格 2 奶样颜色 亚硝酸盐量 结论判定 白色 无亚酸硝盐 合格乳 微粉色 含亚酸硝盐0.2mg/kg 异常乳 水粉色 含亚酸硝盐0.3mg/kg 异常乳 粉红色 含亚酸硝盐≥0.4mg/kg 严重异常乳 （注:格里斯试剂-A液:对氨基苯磺酸0.5g、、利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。取被检牛乳3毫升，加浓盐酸0.6毫升，混匀，加间苯二酚0.2克，置酒精灯上加热至沸。如溶液呈红色，则表明被检乳中掺有蔗糖。棕黄色（肉桂色）牛乳中掺的检验；—