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新增实验项目-1-彩色金相试样的制备 一、实验目的 1 掌握化学浸蚀形成干涉膜的操作技术。 2 了解不同化学试剂对显微组织着色的原理 二、实验说明 众所周知，鉴别金相组织通常采用的方法是将抛光后的试样进行化学浸蚀。由于各种组织（或相）接受浸蚀的程度不同而产生凸凹不平，因此在光学显微镜下反映出明暗的差异。然而在实际分析中，常常又由于不同组织的明暗反差不够，而无法鉴别同时存在的几种相，但应用彩色金相就可以解决这个问题。彩色金相不但可提高鉴别显微组织中各种相的准确度，而且还便于图像仪进行定量金相分析。 彩色金相的基本原理是利用化学或物理方法在金属表面形成一层膜。当一束复合光照在金属表面时，从薄膜外面与空气交界处反射的光束与薄膜和试样表面交界处反射的光束之间将产生干涉，干涉的结果决定于两束反射光间的位相差。 图1 空气-膜-金属类型的干涉效应示意图 由图1-18-1可见，两束光的总位相差δ为： 式中， — 薄膜厚度； — 薄膜折射率； — 光线辐射角； — 空气/薄膜界面上的位相跃变； — 薄膜/金属界面上的位相跃变。 当时，两束反射光发生相消干涉而被减弱。由于投射在试样上的复合光为连续光谱，其中总有某一波长λ可以满足干涉的位向条件而被减弱，因此，反射光的光谱组成就发生了变化，这时反射光不再是复合光，而是相干波长的光的补色，这样，金属表面便出现了颜色，这种颜色称为干涉色。由此可知，要得到彩色相，必须首先使试样表面形成干涉膜。 形成干涉膜的方法有：热染法、化学浸蚀沉积膜法（也称化学染色法）、真空镀膜法、电解阳极化法、恒电位法等。其中化学浸蚀沉积膜法使用较方便，操作也简单，同时不需特殊设备，所以已被金相工作者广泛采用。 化学浸蚀沉积膜法，是利用化学试剂与试样表面发生氧化还原作用，并在表面沉积一层薄膜的方法。由于此法受化学试剂的温度、沉积时间及试剂微量成分的变化所影响，使之显示颜色的重现性较差。此法所用试剂有以下几类： 阳极试剂：使用此类试剂可在试样显微组织的微电池阳极相上形成一层薄膜，致使阳极相获得色彩。常用的配方为：冷饱和硫代硫酸钠蒸馏水溶液50ml，偏重亚硫酸钾为1g。 阴极试剂：使用此类试剂可在试样显微组织的微电池阴极上形成薄膜，致使阴极相获得色彩。常用的配方为：盐酸35ml，硒酸0.5ml，乙醇100ml。注意配制硒酸时容器必须干燥。 复合试剂：此类试剂成膜过程比上述两种复杂，能在显微组织的微电池阳极或阴极上形成各种薄膜。它是利用化学试剂中的铅离子（Pb++）形成PbS，沉积在金属表面。由于不同相上PbS的沉积速率不同，故形成沉积膜的厚度也不同，因此，各相显示出不同的色彩。常用的配方为：硫代硫酸钠240g，醋酸铅24g，柠檬酸30g溶于100ml蒸馏水中。 三、实验材料及设备 配制好的阳极试剂及阴极试剂各一种。 低碳钢、亚共晶生铁材料的金相试样。 金相显微镜、磨制金相试样的设备及适用的化学器皿。 四、实验内容及步骤 按实验中选定的材料，每人磨制金相试样一块。 将磨好的低碳钢试样，在室温下浸入阳极试剂中停留40~120s，当观察到试样表面颜色由黄→红→蓝时，立即取出用水冲洗并干燥；将磨好的亚共晶生铁试样，在室温下浸入阴极试剂中停留5~6min，当观察到试样表面颜色由黄→红→蓝时，立即取出用水冲洗并干燥。 移去显微镜中的滤色片进行显微观察。低碳钢试样：其铁素体晶粒按不同晶体学位向呈红、绿、蓝各种色彩，渗碳体呈白色。亚共晶生铁试样：其渗碳体呈红紫色，铁素体呈亮白色，磷化物呈蓝绿色。 五、实验报告要求 简述化学浸蚀沉积膜法的实验技术要点。 画出显微组织示意图，分析你的试样上影响干涉膜形成的实验因素。 1