头发中金属元素的测定精讲.pptVIP

实验一、头发中金属含量的测定（以锌测定为例） 一、实验目的 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 ? 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 ?3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准加入法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯 -比尔定律：A=kc’，通过标准加入法即可求出样品中锌的浓度。  标准加入法：对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品，可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO ……? ? 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点cX，cX点即待测溶液浓度。若你的样品稀释了，cX乘以倍数才是最终结果。 三、试剂器材 1、实验材料 头发 浓硝酸 双氧水 锌储备液 2、仪器设备 吸收光谱仪 消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球 洗瓶等 1.配制锌标准溶液 用10ml吸管取\1.000?mg/mL锌储备液至100?mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锌100.0?μg/mL。再取1个50?mL容量瓶，在一个容量瓶中加入100?μg/mL锌?标准溶液5.00?mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌10.0?μg/mL。  四 实验步骤 2.配制锌混合标准液： 在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0，2ml，4ml，6,ml，8ml，10ml，加入浓硝酸2滴，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此时，溶液浓度为0.000，0.400，0.800，1.200，1.600，2.000。（ ） 3.试样溶液制备 将发样用中性洗涤液洗净，并用去离子水冲洗干净，烘干。称取0.1000克，置于消解杯中。先加入4ml浓硝酸，稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反应稳定后加热消解至溶液澄清透明，若呈棕色加入少许双氧水，加热使之变浅，最后剩余1~2ml。加少量去离子水稀释，转入50ml容量瓶中，用去离子水定容到刻度。 4.利用标准加入法测定溶液的吸光度，绘制校准曲线 取10ml试样，分别加入10ml锌混合标准液，测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标作图，外延曲线，与横坐标的交点即为试样中锌的浓度。 五 、注意事项 1.加入双氧水是，要将试样冷却且慢慢滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下，及时将金属蒸汽排出室外。 * *