糖品与检测总结案例.doc

成绩： 2010～2011 学年第二学期硕士研究生 《糖品分析与检测》大作业（100分） 专业 微生物 学号 姓名 1．叙述糖品分析与检测的重要性、必要性与可行性（5分）。 （1） 糖品是人类生活必不可少的成分 糖品是食品添加剂的主要组成部分，所以在食品加工过程中对它的质量控制很关键。 （2）很多糖品具有生理活性 随着人们健康意识的提高，功能性食品方兴未艾。功能性食品中真正起作用的是生理活性物质，活性多糖、功能性单糖、功能性低聚糖及多元糖醇都具有生理活性。 （3） 功能性食品的分析已势在必行 功能性食品中活性成分的定性、定量分析是功能性食品生产和管理的重要环节，同时对我国的功能性食品走向科学化、系列化、标准化和国际化能够起到积极的促进作用。 2．结合所开设的实验（至少3个实验）叙述该方法的原理，操作要点，实验数据的处理，结果与讨论，误差产生的可能原因及避免方法和措施（每个方法20分，共60分）。你个人的建设性的见解（5分）。 薄层层析法分离分析苦参豆子中生物碱各组分并进性定性分析 实验原理：苦豆子总生物碱经甲醇溶解，，然后将其用毛细管点样于表面涂有均匀薄层的硅胶玻璃板的一端，经展开槽中展开剂展开后,使各种对吸附剂亲合力不同和对展开剂溶解度不同的组分在反复吸附、解吸的过程中得到分离。对吸附剂亲合力弱及对展开剂溶解度大的组分移动速度较快；相反则移动速度较慢。根据各组分在板上的比移值与标准样的比移值比较，进行定性分析。 操作要点：样品制备，苦豆子经4%NaOH浸泡24h后，4倍体积乙醇浸泡6h、过滤，浓缩脱除乙醇得总生物碱；用甲醇溶解即得到样品液。硅胶板活化，硅胶G 板经 105℃烘１～２小时，然后置入干燥器中冷却、保存。展开剂制备，氯仿:甲醇:浓氨水（V/V） 7:3:0.1的比例配制，备用。显色剂：配制碘化铋钾试剂，Ⅰ：0.85g硝酸铋溶于10ml冰醋酸及40ml蒸馏水中；Ⅱ：8.0g碘化钾溶于20ml蒸馏水中；取Ⅰ和Ⅱ液各1ml与2ml冰醋酸及10ml水混匀。将显色剂装入棕色试剂瓶中，备用。点样，基准线定位——在硅胶板上画出基准线和前沿线。基准线以板下部向上１厘米处画一水平线，在展距8厘米处再画一水平线作为前沿线。 在基准线的两端 0.6～1 厘米处定位，在定位的两端点间按 0.6～1 厘米的距离分成若干个点，作为样品与标准样的点样位置，并标注样品号码和标准样的位置。毛细管准备，取10μl或20μl毛细管，或用玻璃细管拉成尖端约 0.1毫米的毛细管，尖端用砂纸磨光（以免损坏硅胶板）。用毛细管吸取样品液，拭净管外样液；在硅胶板上预定的位置上点样，样少时一次点下，样多时分次点下；一面点样一面用吹风机吹干，使样点的直径＜２毫米。注意不要点穿硅胶板。最后，在板的标准样位置点上标准样。展开： 1 将展开槽水平放置，槽内装入展开剂大约 0.5厘米高，盖上槽盖，静置一会儿，使槽内被展开剂蒸汽饱和。 2 将点好样的硅胶板置入槽内，并使基准线在下方水平放置。经过一段时间后，展开剂便沿板由下向上平移，当移至板前沿线时取出，吹干。显色：将板浸入装有碘化铋钾试剂烧杯中，快速取出并用电吹风吹干，样点与标准点的位置便显现出来。计算比移值。 数据处理：将走板结果画在实验报告纸上，计算各斑点的比移值。 结果讨论：通过计算比移值，可对样品中的组分进行定性分析；若毛细管的容积为确定时，也可以进行半定量分析。 紫外分光光度法测样品中的苦味质 实验原理：苦味质的主要成分是异α-酸。通过使用异辛烷萃取苦味质，以紫外分光光度计在275nm波长下用1cm的比色皿测定其吸光度，用以测定其相对含量。 操作要点：吸取10mL以除气温度在20℃左右的啤酒（不能损失泡沫）至50mL离心管中，并加入1mL 3N的盐酸溶液和20mL异辛烷，再加入2-3个玻璃球，拧上带有聚丙烯塞得盖。在电动振荡机上振荡15min（应呈乳状），然后移到离心机上以3000转∕分离心15min，使其分层。取离心后的上清液，置于1cm石英比色皿中，在波长为275nm处，以异辛烷作空白，测其吸光度。 数据处理：每个样品按方法各做两个平行样，同时加入样品、振荡、离心、比色，以避免因实验条件不同而产生的误差。苦味质 吸光度╳50（单位） 结果讨论：方法是在15-20℃条件下以手摇除气的方式处理啤酒样品，但不损失泡沫并使样品温度保持20℃左右。在误差允许的范围以内。此方法可以准确地测量出啤酒样本中苦味质上的含量。 误差来源:在操作工程中，可能除气的不充分会导致实验有误差产生。另外在萃取环节中，会有苦味质的损失，所以势必会造成一定的误差。 个人见解：啤酒的除气在是严重影响重大，在一般的条件下，可以手动除气，但是耗时颇多，而且容易损失泡沫。在具体的操作中，可以试试化学的方法，比如添加一些盐酸，使啤酒中酸根离