饲料中水分及挥发性物质的测定精讲.pptVIP

饲料中水分及挥发性物质的测定 检测方法的选择原则 根据： 1、存在挥发性物质？ 2、成分变成棕色的可能性？ 3、是否需要低温真空？ 4、是否存在可起化学反应的物质？ 途径 1、烘箱干燥 2、真空干燥 3、甲苯蒸馏 4、冷冻干燥 5、水分快速测定装置 饲料水分的测定难点 饲料水分测量的主要困难： 水以各种不同的方式存在于各种物质之中.正是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法能测量各种物质中的水分。 所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分特性采用适宜的测定方法。 烘箱干燥法 适用范围 本方法适用于动物饲料，但以下情况除外； 1、奶制品； 2、矿物质； 3、含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品； 4、含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料； 5、下列单一动物饲料： （1）、动植物油脂（按ISO662（1）的方法A测定）； （2）、油料籽实（按GB/T14489.1（2）的方法测定）； （3）、油料籽实饼粕（按GB/T10358（3）的方法测定）； （4）、谷物，不包括玉米及谷类产品（按ISO 712（4）的方法测定）； （5）、玉米（按GB/T 10362《玉米水分测定法》（5）的方法测定）。 测定原理 样品在（105±2）℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，遗失的质量为水分。在该温度下，饲料中的吸附水会被蒸发，且一部分胶体水分也被蒸发，且伴有少量其他易挥发物质挥发。 仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛：孔径0.45毫米（40目） 分析天秤：感量0.0001克。 电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃。 称样皿：玻璃或铝质，直径40毫米以上，高25毫米以下。 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 试样的选取和制备 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上 用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时，称重，即得风干试样。 测定步骤 洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002克，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005克为恒重。 用已恒重称样皿称取两份平行样，每份2~5克含水量0.1克以上，样品厚度4毫米以下，准确至0.0002克。 不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘烘3小时，以温度到达105℃,开始计时，取出盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。 再同样烘干1小时，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002克。  中途可能发生的反应 如美拉德（Maillard）反应，而造成不可接受的质量变化，作如下检查。 在干燥箱中于103℃再次干燥称量瓶和试样，时间为2h±0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应。 如果发生了 ，What should we do? 采用什么方法可以防止美拉德反应吗？ 注意事项 1.如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量： 原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%） 2．某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 3．含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水份。 4.加热时试样中可能有挥发性物质与试样中的水分一起损失。例如青贮饲料中的VFA 测定结果的计算 计算公式：水分（%）=（W1—W2）/（W1—W0）×100 式中：W1—105℃烘干前的试样及称样皿的重量，g； W2—105℃烘干后试样及称样皿的重量，g； W0—已恒重的称样皿的重量，g。 问题 发生化学性变化后会怎么影响水分的测定？ 为什么要考虑低温真空？ 了解挥发性物质的温度