4.现代分离技术.ppt

从现行教育看我国和诺贝尔的距离 截至2004年，美国共有278位诺贝尔奖获得者。美 国人口占世界人口总数的比例不到5％,美国获得诺贝尔科学奖的人数却占全球获得该奖人数的70％以上 制约我们获诺贝尔奖的关键因素在于我们缺乏创新精神 创新精神的缺乏是由我国的现行教育体制所决定的。在现行教育体制下，衡量一个学校办学水平高低的唯一指标就是升学率。在高考指挥棒的指挥下，学校的一切工作重心都是为了提高升学率，死记硬背成了夺取高分的法宝. 即使我国的中学生在国际奥林匹克竞赛中频频获奖，但那也是在预做了大量高难度的习题后的结果；他们的创新思维没有得到任何提高，根本无法形成创新精神。 教师常常自觉或不自觉地追求现成结论或知识成品 在小学和中学阶段，美国在世界上的排名仅在第28位或30位，落后于所有斯堪的纳维亚国家、瑞士、法国和德国。但在诺贝尔奖的排名上，美国是世界排名第一，而且，这个第一还将多年保持下去. 色谱分离法 色谱分离法 按固定相所处的状态分类： 柱层析：将固定相装填在金属或玻璃制成的管柱中，做成层析柱以进行分离的，为柱层析； 毛细管色谱：把固定相附着在毛细管内壁，做成色谱柱的，为毛细管色谱。 纸层析：利用滤纸作为固定相以进行层析分离的为纸层析。 薄层层析：把吸附剂粉未铺成薄层作为固定相以进行层析分离的为薄层层析。 按色谱分离的原理分类 吸附色谱： 固定相为吸附剂，利用它对被分离组分吸附能力强弱的差异来进行分离。气固色谱和液固色谱属于这一类。 分配色谱：是利用各个被分离组分在固定相和流动相两相间分配系数的不同来进行分离的，气液色谱和液液色谱属于这一类。 离子交换色谱：以离子交换剂作固定相，利用各种组分的离子交换亲和力的差异来进行分离。 凝胶色谱：又称排阻色谱： 用凝胶作固定相，利用凝胶对分子大小不同的组分所产生阻滞作用的差异未进行分离。 的平衡常数KD=Cs/Cm由吸附剂表面对液体中各组分吸附能力(KD)不同，而按一定顺序被流动相洗脱，从而将各组分分开。 KD小的组分先流出. 吸附剂 粒度均匀的细小颗粒 较大的表面积和一定的吸附能力 吸附剂与欲分离的试样和所用的洗脱剂不起化学反应 不溶于洗脱剂中 常用的吸附剂有 氧化铝 硅胶 聚酰胺 氧化铝 氧化铝具有吸附能力强、分离能力强等优点。 中性氧化铝 适用于醛、酮、醌、酯、内酯化合物及某些苷的分离 酸性氧化铝 适用于酸性化合物，如酸性色素、某些氨基酸，以及对酸稳定的中性物质的分离 碱性氧化铝 适用于分离碱性化合响如如生物碱、醇以及其它中性和碱性物质 氧化铝的活化 活性和含水量密切有关 活性强弱用活度级I～V级来表示，活度I级吸附能力最强，V级最弱。 通过加热至不同温度，可以改变氧化铝的活性。 100-150 oC,V-VI,150-300 oC,III-II, 300-400 oC, II-I. 分离弱极性的组分选用吸附活性强一些的吸附剂，分离极性较强的组分，应选用活性弱的吸附剂 硅胶 硅胶具有微酸性 吸附能力较氧化铝稍弱 可用于分离酸性和中性物质，如有机酸、氨基酸、甾体等。 硅胶的化学组成 硅氧烷不具吸附性 硅醇基能与极性化合物或不饱和化合物形成氢键，因而具有吸附性 其中活泼型硅醇基构成最强烈的吸附中心，游离型次之，束缚型又次之 表面空穴较小的硅胶吸附性能较强 硅胶的活化 水与硅胶表面的羟基结合成水合硅醇：Si—0H.0H2，使其失去吸附性能 加热至100℃左右能可逆地除去这些水分，使硅胶活化 最佳的活化条件为：105～110℃，加热30min 如果加热至200℃以上，则硅胶逐渐失去结构水，形成硅氧烷， 吸附能力下降 加热至400℃以上，硅胶的表面积逐渐变小，以至于烧结。 聚酰胺 由已内酰胺聚合而成，又称聚己内酰胺 聚酰胺分子内存在着很多的酰胺键，可与酚类、酸类、酮类，硝基化合物等形成氢键，因而对这些物质有吸附作用 酚类和酸类以其羟基或羧基与酰胺键的羰基形成氢键 芳香硝基化合物和醌类化合物是以硝基或醌基与酰胺键中游离胺基形成氢键 聚酰胺吸附规律 能形成氢键基团(酚类、酸类、酮类，硝基化合物)较多的溶质，其吸附能力较大 对位、间位取代基团都能形成氢键时，吸附能力增大 邻位的使吸附能力减小 芳香核具有较多共轭双键时，吸附能力增大 能形成分子内氢键者，吸附能力减小 流动相及其选择 流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程 使试样中吸附能力稍有差异的各种