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物化实验讲义(给水学生)
实验一 燃烧热的测定
内容提要
燃烧热是热化学中重要的基本数据,利用燃烧热的数据以及盖斯定律可以计算其他反应的热效应。本实验采用氧弹式量热计测定萘的燃烧热(即定容反应热),并通过计算求定压反应热。
目的要求
1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。2、学习有关热化学实验的般知识
实验关键
1用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品
2、充氧时注意旋紧氧弹盖以免漏气而燃烧不完全。
预备知识燃烧热是温度为T时由物质B与氧进行完全氧化所放出的热。要注意“完全氧化反应”的含意。C氧化生成CO并非完全氧化反应,因CO尚能继续氧化生成C02。
实验原理燃烧热的测定是将可燃物质、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化Aγ,质量矿,每克物质的燃烧热QF利用下式求出
本实验测得的是恒容反应热可以通过Qp反应热。
,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全燃烧,就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25~30大气压(2533~3039 kpa)的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
标准燃烧热指的是:在标准状态下,1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物(C和H的燃烧产物为CO2,H2O)的焓变化。用△cHm(表示。
在氧弹量热计中,可测得物质的定容摩尔燃烧热△cUm:若气体为理想气体,忽略压力影响,则
△cHm( = △cUm +△n·R·T
△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热;引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量热计与环境没有热交换的情况下,可写出如下的热量平衡式:
Qv·a+qb+1.43c = w·h·△t+c总·△t
式中:Qv—被测物质的定容燃烧热(卡/克);a—被测物质的重量(克);q—引火丝的燃烧热(卡/克)(铁丝为1600卡/克,镍丝为775卡/克),b—烧掉了的引火丝重量(克);1.43硝酸生成热为14300卡/摩,当用0.1000mol.L-1NaOH来滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于1.43卡;c—滴定生成的硝酸时,耗用0.010Omol.L-1 NaOH毫升数(要求不严格时可忽略);w—水桶中的水重(克),h—水的比热(卡/克·度);C总—氧弹、水桶的总热容(卡/度);
△t—与环境无热交换时的真实温差(度)。
如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式:
Qv·a+qb+1.43c = K·△t (*)
式中:K= (w·h + c总)卡/度,称为量热计的水当量。
实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差△t。为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:
(**)
式中:V—点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;
V1—样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后,每半分钟的平均温度变化;
m—点火后,温度上升很快(大于每半分钟0.3℃)的半分钟间隔数;
r—点火后,温度上升较慢的半分钟间隔数。
在考虑了温差校正后,其实温差△t应该是:
△t= t高-t低+△t校正
式中: t低—点火前读得量热计的最低温度:
t高—点火后,量热计达到最高温度后,开始下降的第一个读数。
从(*)式可知,要测得样品的Qv必须知道仪器常数(仪器的水当量)K。测定的方法是以一定量的已知燃烧的标准物质(常用苯甲酸,其Qv = 6329卡/克)在相同的条件下进行实验,测得t低、t高,并用(**)式算出△t校正后,就可按(*)式算出K值。
若实验所采用的仪器是WGR-1G量热计,其特点是铅电阻探头测温,计算机读数计算、人工调制温差、人工称水、装水。氧弹和内筒是仪器的主体,即实验所研究的系,下方有绝热垫片架起,上方有绝热盖板覆盖,以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定,外筒中灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀,还装有内筒搅拌装置。铅电阻测温探头测得温度信号,通过测温卡放大,模拟转换传送给计算机,计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理,运算、显示结果,并且通过温度控制器控制搅拌、点火,测试完毕后自动打印有关数据、图形及结果。
仪器与试剂:
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