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纳米粉体表面亲油改性技术 研究报告 1、 实验部分 1.1 实验药品及规格 纳米TiO2 自制 Span20 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Span40 化学纯 天津市科密欧化学试剂开发中心 Span60 化学纯 天津市大茂化学试剂厂 Span80 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Span85 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Tween20 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Tween40 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Tween60 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Tween80 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 Tween85 化学纯 （上海）国药集团化学试剂有限公司 正辛烷 分析纯 上海华东试剂公司 无水乙醇 分析纯 石家庄市华迪化工工贸有限公司 1.2 实验仪器及型号 傅立叶变换红外光谱仪 IRPrestige-21 日本SHIMADZU公司 比表面积分析仪 NOVA2000 英国马尔文仪器有限公司 透射电镜 H7500 日本HITACH公司 电热鼓风干燥箱 101A 天津泰思特仪器有限公司 磁力搅拌器 JB-2A 上海雷磁新泾仪器有限公司 电子天平 150g/0.001g 奥豪斯国际贸易（上海）有限公司 2.实验过程及方法 2.1 亲油性纳米TiO2的合成 先将调配好的表面活性剂加入到乙醇和水的混合溶液中中，加热并搅拌使其溶解后再加入合成的TiO2粉体，约1h后停止搅拌、降温，表面已为亲油性的纳米TiO2由极性的混合溶液中沉淀下来。去掉上层溶液，然后用热乙醇洗涤几次后在50℃真空干燥烘干，即得到亲油性纳米TiO2粉体。技术路线图如下所示： 2.2 改性纳米TiO2的表征 利用红外光谱仪对改性前后纳米TiO2进行IR图谱测试，利用透射电镜观察其分散情况。 用有机粉体在甲醇中的润湿性来表征改性纳米TiO2的亲油性。将经有机改性处理的纳米粉体置于50mL水中，纳米粉体浮于水面上。逐滴加入甲醇，并不断震荡，当漂浮于水面上的纳米粉体完全润湿时，记录甲醇的加入量a mL，则亲油化度 = a/(a +50)×100%。 3. 实验结果与讨论 3.1 FT-IR表征 3.1.1 Span40改性纳米TiO2 图1、2、3所示分别为未改性纳米TiO2、Span40及Span40改性TiO2的FT-IR图谱。 图 1　未改性TiO2粉体的红外图谱 图 2　Span40的红外图谱 图 3　Span40改性TiO2粉体的红外图谱 图1为TiO2的红外谱图。图中3439cm-1处的吸收峰对应于TiO2表面羟基及水分子间伸缩振动的吸收，1633cm-1处的吸收峰对应于Ti离子以双齿桥配位的羟基的不对称振动吸收，这两处峰证明了表面羟基的存在，使有可能在二氧化钛粒子表面接上有机基团；651cm-1左右的宽吸收峰对应于二氧化钛纳米微粒的晶格振动吸收。 与图2相比，图3中仍存在2850cm-1和2920 cm-1处的-CH2-和-CH3中C-H的伸缩振动，酯的C=O伸缩振动吸收峰则由1737红移到1822 cm-1。而图2中代表-(CH2)n-(n≥4)的面内弯曲振动的721 cm-1与图3中Ti-O键的晶格振动吸收的宽峰发生了合并。这表明实验制得的TiO2产物中存在脂肪长链C17H33CO-。图2中环醚的-C-O-C-和-C-O-H上伸缩振动分别在1178 cm-1和1068 cm-1处产生的吸收峰在图5-3发生红移为1203 cm-1和1128 cm-1。纯TiO2的表面羟基在3439cm-1的伸缩变形吸收峰和Span40的-OH在3412cm-1处的伸缩变形的宽峰在图3中合并为3423 cm-1的峰。由此可以推断，Span40的分子接到了纳米TiO2粒子表面，反应式如下： 其中TiO2可以分别与Span40上三个羟基反应，但碳链上羟基位阻较小，反应几率较大。 3.1.2 Span60改性纳米TiO2 图4、5所示分别为Span60及Span60改性TiO2的FT-IR图谱。 图 4　Span60的红外图谱 图 5　Span60改性TiO2粉体的红外图谱 Span60与Span40的红外图谱基本一样。图4中，2848 cm-1和2916 cm-1处的强峰分别对应于-CH2-和-CH3中C-H的伸缩振动；1737 cm-1处的尖峰对应于酯的C=O伸缩振动吸收；而1467 cm-1处的尖峰则主要由-CH2-的剪切振动或-CH3的对称变形振动的贡献；而72l cm-