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固相萃取―高效液相色谱法测定肉制品中玫瑰桃红R.doc
固相萃取―高效液相色谱法测定肉制品中玫瑰桃红R
摘 要:建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定肉制品中玫瑰桃红R含量的分析方法。试样经乙腈水溶液超声提取,Oasis WAX柱净化后,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。玫瑰桃红R在0.5~10.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。1.0、2.0、10.0mg/kg 3个加标水平的平均回收率为90.6%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.79%~4.25%,检出限为0.26mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。
关键词:高效液相色谱;固相萃取;肉制品;玫瑰桃红R;测定
Determination of Bordeaux R in Meat Products by SPE-HPLC
QIAN Kai1,CHE Wen-jun1,*,LU Jian1,WU Zhong-ping1,WANG Yan-qin2
(1. Jiangsu Product Quality Testing and Inspection Institute, Nanjing 210007, China;
2. College of Science, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China)
Abstract:A solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography (SPE-HPLC) method was developed for the determination of bordeaux R in meat products. Samples were extracted with aqueous acetonitrile solution under ultrasonication, and cleaned up by Oasis WAX solid phase extraction. The separation of bordeaux R was carried out on a C18 column using acetonitrile-ammonium acetate buffer as mobile phase. The prepared calibration curve was linear between 0.5 and 10.0 mg/L with correlation coefficient more than 0.999. The mean recoveries at spiked levels of 1.0, 2.0 and 10.0 mg/kg were in the range of 90.6% to 105.2% with RSDsof 1.79% to 4.25% (n = 6). The limit of detection was 0.26 mg/kg. The SPE-HPLC method was sensitive, reproducible and accurate.
Key words:high performance liquid chromatography (HPLC);solid phase extraction (SPE);meat products;bordeaux R;determination
中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2013)01-0035-03
近年来,在肉制品中违法添加工业合成染料的事件频繁发生。如在卤制鸡腿、鸡翅的生产过程中添加酸性橙;在腊肠的制作中加入罗丹明B;在冷冻虾仁中检出酸性红等。这些工业染料可诱发人体癌变或引起人体皮肤、黏膜或呼吸道过敏,对人体健康危害极大。
鉴于工业染料对人体健康的危害性,目前食品中工业染料的检测技术研究较受关注。国内外均有文献报道采用液相色谱[1-6]、液相色谱-串联质谱[7-16]等方法对食品中多种工业染料进行分析,但对于食品包括肉制品中玫瑰桃红R的测定还未见报道。本研究采用固相萃取净化技术,建立高效液相色谱法二极管阵列检测器测定肉制品中玫瑰桃红R含量的方法,该方法高效、灵敏、快捷,能够满足我国肉制品的市场监督与企业生产质量控制的要求。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
王中王火腿肠 河南双汇集团;精制猪肉脯 靖江双鱼食品有限公司。
甲醇、乙腈、乙酸铵(均为色谱纯) 美国Fisher公司;氨水、甲酸(均为
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