红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析.docVIP

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析 摘 要 笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。 关键词 红外分光光度法；二氧化硅；粉尘 中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02 现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。 1 红外分光光度法的基本原理 如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。 游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。 2 游离二氧化硅含量的测定实验 2.1 实验仪器与试剂 实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。 其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。 2.2 实验步骤 1）样品的采集和处理。根据测定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1标准采集样品，当滤膜上采集的粉尘量大于0.1 mg时，则可直接用本法测定游离二氧化硅含量。由于样品颗粒的大小会影响图谱质量，只有当样品的粒度小于所用辐射波长时，才能消除这种影响，所以我们必须对被检样品和溴化钾进行充分的研磨和混合后，才能消除这种影响，得到好的图谱。因此，我们一般都是把溴化钾用200目的筛子进行筛选后，采用湿式研磨法，即在研磨时加入一定量的无水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。然后准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量，将采尘后的滤膜受尘面向内对折三次，放在瓷坩埚内，并置于马弗炉（小于600℃）内灰化，冷却，放入干燥器内待用。 称取一定量的溴化钾（250 mg），和灰化之后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混合，直至混合均匀，然后和压片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25 MPa，持续3 min，制成待测样品。 2）绘制石英标准曲线。准确称取10 mg的标准品和990 mg的溴化钾放入玛瑙乳钵中，并加入一定的无水乙醇，然后进行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的标准品混合样，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范围内分别称取不同质量的标准品混合物，加入研磨好的溴化钾，使其总质量达到250 mg，按上述样品制备方法做出透明锭片进行检测，绘制出标准曲线。 3）测定样品。分别扫描样品锭片和样品空白锭片，并做相应的记录，然后由a-SiO2标准曲线来测定粉尘中游离的二氧化硅的含量。 4）计算的结果。粉尘中a-SiO2含量的计算公式是： 在这个计算公式中，w表示的是粉尘中的a-SiO2含量，用%来表示，而m1表示的是测得粉尘样品中的a-SiO2质量，计量单位为mg，而m2表示的是测得空白样品中a-SiO2质量，其计量单位同样为mg，而m表示的是粉尘样品的质量，其计量单位也是mg。 3 结果和讨论 3.1 a-SiO2光谱图分析 我们知道，二氧化硅的种类异常繁多，且晶型也比较复杂，大体上有a-SiO2和无定型SiO2等。但并不是每一种晶型都存在明显的吸收带，仅仅有a-SiO2在694、780和800波数下存在明显的吸收带。吸收带具体如图1。 图1 标准的a-SiO2谱图示意图 3.2 样品量的选择 如果想要准确测定粉尘中游离的二氧化硅的含量，则需要选择适量的粉尘样品量。如果粉尘样品量过少，那么其测试结果可能会接近或者低于检测的下限，而如果粉尘样品量太大，则会有两种不良的后果，第一是对物质的干扰比较大，第二是定量吸收峰可能超出线性范围，进而导致结果的准确度不足。因此，这就