原子吸收法最佳条件选择.docVIP

火焰/石墨炉原子吸收法最佳条件的选择 广州市疾病预防控制中心 彭荣飞 选择最佳的仪器测量条件，能活的测定灵敏度、稳定性、重现性和良好的线性范围。不同的仪器，其最佳测定条件的选择有所不同，应根据实际情况进行优化。 1.空心阴极灯测量条件的选择 1.1 吸收线选择 为获得较高的灵敏度 , 稳定性和宽的线性范围及无干扰测定 , 须选择合适的吸收线。选择谱线的一般原则 : a)灵敏度 一般选择最灵敏的共振吸收线 , 测定高含量元素时 , 可选用次灵敏线。例如在测定高浓度钠时，不选择最灵敏线（589.0nm），而选择次灵敏线（330.2 nm）。 b) 干扰 谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时 , 将使灵敏度降低和工作曲线弯曲 , 应当尽量避免干扰。例如 ,Ni230.Om 附近有 Ni231.98nm 、 Ni232.14 nm 、 Ni231.6nm 非吸收线干扰，因此，可选择灵敏度稍低的吸收线（341.48 nm）作为分析线。而测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。 c)仪器条件 大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190(900 nm,并且一般采用光电倍增管作为检测器,它在紫外区和可见区具有较高的灵敏度.因此,对于那些共振线在这些区域附近或以外的元素,常选用次灵敏线作为分析波长。例如测定铅时，为了克服短波区域的背景吸收和噪声，一般不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。 此外，有些元素有几条灵敏度相差不大的吸收线，例如，Co(240.7nm,242.5nm)，Fe(248.3nm,248.8nm)等，在这种情况下，便可从谱线的稳定和减少干扰等方面考虑选择最适宜的吸收线作为分析波长。 表1列出了采用交流塞曼校正背景时部分元素的主要吸收线及其灵敏度（摘自THEMO M6 AAS 的参考手册。采用直流塞曼扣背景时灵敏度降低倍数有所不同，应参考各自仪器的参数），供分析时参考。 表1 部分元素的吸收线及其灵敏度 元素 最灵敏线（nm） 次灵敏线(灵敏度降低倍数) Ag 327.1 338.3nm (2X) Al 309.3 394.4nm(2X);396.2nm (1.2X) ;308.2nm (1.5X) As 193.7 197.2nm ( 2X) Au 242.8 267.6nm (2X) Ca 422.7 239.9nm （200X） Cd 228.8 326.1nm （500X） Co 240.7 304.4nm(8X)；42.5nm（1.2X）；241.2nm（2X）； 252.1nm（6X）；243.6nm（6X）；352.7nm（15X） Cr 357.9 429.0nm（6X）;359.4nm（1.5X）360.3nm（3X）;425.4nm （4X） Cu 324.7 327.4nm （2X）；217.9nm （4X）；216.5nm（6X）;222.6nm（20X） Fe 248.3 372.0nm（10X）;248.8nm（2X）;252.3nm（2X）271.9nm（3X）;302.1nm（4X）;296.7nm （11X）;373.7nm（12X）;305.9nm（20X） Ge 265.2 269.1nm（3X）；259.3nm（2X）；271.0nm （2.5X） 275.5nm （2.5X）；204.2nm（5X）；303.9nm （20X） Hg 253.7 K 766.5 769.9nm （2X）；404.4nm（200X）；407.7nm （200X） Li 670.8 323.3nm (250X) Mg 282.2 202.6nm (40X);279.6nm (100X) Mn 279.5 403.0nm (10X);279.8nm(1.3X);280.1nm (2X) Mo 313.3 390.1nm (3.8X);317.0nm (1.5X);379.8nm(1.8X) 319.4nm (2.0X);386.4nm (2.2X);315.8nm(4X) Na 589.0 589.6nm (2X);330.3nm (300X) Ni 232.0 305.1nm(4X);231.1nm (2X);341.5nm (2X); 234.6nm(4X) 346.2nm(8X);351.5nm (12X); 303.8nm (12X);233.8nm(25X) Pb 217.0 283.3nm (2.5X);261.4nm(40X);368.4nm(100X) Sb 217.6 231.1nm (2X);206.8nm(1.2X) Se 196.1 204.0nm (3X);206.3