进口特种密封润滑脂的剖析.docVIP

固体混合物的分离和红外光谱鉴定 李春秀 (中国石化重庆一坪润滑油分公司检测中心，400039) 1　前言 固体物质在油漆、涂料、油墨和润滑脂等类产品中起着特殊的、重要作用。因此在这些产品的剖析过程中，固体混合物的定性定量分析非常重要。本文介绍的是一种特殊石化产品中固体组分的剖析，该固体组分组成复杂，并且各组分之间特别难以分离，因此其组分定性、特别是定量非常困难。在分析人员动脑筋想办法，查阅大量资料，向专家请教，做大量的实验摸索考查的基础上；采用了特殊的分析程序，用溶剂抽提、酸解、高温裂解和碱融熔等多种分离技术和处理方法实现了各组分的分离；用傅里叶变换红外光谱仪鉴定分离后的各组分；再结合ICP发射光谱仪和CHNOS元素分析仪等仪器定量分析；并与产品开发研制人员一起认真讨论分析。从分析方法的可行性，到各种推测的合理性、科学性，以及分析结果的准确性等方面，反复论证，最后不但确定了固体混合物的组成和结构，而且还较准确地进行了定量。 2　实验部分 2.1　仪器 美国尼高力公司　Nicolet Magna- IR 550傅里叶变换红外光谱仪，分辨率4cm-1，扫描次数：32次；OMNIC操作软件。 2.2　实验方法 首先用溶剂抽提，离心沉降的方法，将样品中液体与固体组分分开。称取一定量的原样放入洗净烘干的离心瓶中，根据极性由弱到强的顺序依次加入不同的溶剂。将抽提液中的溶剂蒸干，并将抽提残余