青岛科技高分子近代测试技术复习题重点.doc

热分析方法 1.热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。 3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析” 4、热重法TG： 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 5、微商热重法DTG： 给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 6、热差分析法DTA： 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 7、差示扫描量热法DSC： 在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 第一节 TG及DTG 1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。 2、两种测量方式：零位法、变位法 3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。 TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。 很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。 5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等 测定增塑剂、水分的含量。 DTA和DSC 一、 DTA：把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察温度（或时间）的变化，记录两者的温差，所得到的温差与温度（或时间）的关系曲线，就是DTA曲线。 1、影响基线偏移仪器的零基线的因素：试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别 2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点：（1）物质的一些热物理量的变化（2）物质发生的热效应 二、DSC：使试样与参考试样绝热分离开，分别输入能量，测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。 1、DTA和DSC的应用：（1）玻璃化温度的测定（2）结晶熔点及结晶度的测定（3）聚合物的氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）加工工艺温度的预测。 它们的最大特点是：能测定一切有热效应的过程 红外光谱 1、原子光谱是由原子中电子能级的跃迁而产生的。发射光谱是指构成物质的原子、分子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生的光谱。吸收光谱则是物质吸收光源辐射所产生的光谱。由于振动能级间的跃迁所产生的光谱叫做振动光谱，振动能级间的能量差相当于红外光的能量，振动光谱也称红外光谱。由于转动能级的跃迁而产生的光谱叫做转动光谱或远红外光谱。近红外区频率：4000-12820cm负一次方，主要涉及O-H,N-H,C-H；中红外区：200-4000cm涉及分子的基频吸收，是最有用的区域；远红外区：10-200cm ，是分子的纯转动能级的跃迁以及晶格振动。 2、分子的基本振动称为简正振动，简正振动的特点：分子质心保持不变，整体不转动，所有原子都是同向运动，每一简正振动代表一种振动方式，有自己的特征频率。 3、伸缩振动：原子沿着键轴方向伸缩使键长发生变化的振动。有对称或不对称伸缩振动。弯曲振动又称变形振动：指键角发生变化的振动；分为面内或面外弯曲振动；面内弯曲振动分为剪式振动和平面摇摆振动；两个原子在同一平 红外光谱研究内容：未知聚合物的测定、添加剂的分析、聚合物的结构（链结构和聚集态结构）、结构变化的分析、结晶度的测定、取向度的测定、表面分析、聚合反应和聚合物老化的研究等。 差谱就是一个光谱减去另一个光谱以分析两个光谱的差异。 红外光声光谱 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外光声光谱。 傅里叶变换红外光声光谱法在高聚物研究中的应用：交联材料的研究、耐高温材料的 热分析部分： 1、请选择适当的热分析方法，将下列各组中的两种聚合物鉴别出来，请做出简要说明。 （1） 高密度聚乙烯（HDPE）和低密度聚乙烯（LDPE）； （2