糖精的红外光谱测定.docVIP

糖精红外光谱的测定--KBr晶体压片法制样 实验目的 了解Nicolet is10红外光谱仪的一般操作使用； 掌握溴化钾压片法测固体样品的红外光谱技术； 了解化合物红外光谱图的初步解析步骤。 实验原理 红外光谱是由分子吸收辐射后发生振动能级和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。 红外光谱以T~ λ(μm) 或 T~波数1/λ ( cm-1 )来表示 红外光谱分区 红外光区可分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。 区域名称 波长（μm） 波数（cm-1） 能级跃迁类型 辐射源 近红外区 (泛频区) 0.78-2.5 12820-4000 OH,NH,CH键的倍频吸收 能斯特灯、碳化硅热棒 中红外区 (基本振动区) 2.5-50 4000-200 分子振动转动 远红外区 (转动区) 50-1000 200-10 分子转动 基本原理 分子的振动—转动光谱。研究在振动中伴有偶极距变化的化合物。（偶极矩是衡量分子极性大小的物理量） 双原子分子的振动（简谐振动近似处理） 多原子分子的振动 （简正振动） 伸缩振动：原子沿着价键方向来回运动，键长变，键角不变。 变形振动： 面内变形振动 ：剪式、摇摆。键长不变，键角变。 面外变形振动：摇摆、扭曲。 多原子分子振动形式的多少可用振动自由度描述。独立运动数：3n，其中n为原子的个数。分子振动自由度数目越大，红外光谱中峰的数目越多。 分子运动 = 平动 + 转动 + 振动 振动自由度 = 3n – 6 － 非线性分子 振动自由度 = 3n – 5 － 线性分子 红外吸收光谱产生条件和谱带强度 分子吸收红外辐射的条件 辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量； 偶极矩发生变化。 μ＝0，辐射不能引起共振－红外“非活性”振动。不产生红外吸收，如：N2、O2、Cl2等。 μ≠0，红外“活性”振动。 产生红外吸收。 吸收谱带的强度 吸收峰强度∝偶极矩变化的平方 对称性差→偶极矩变化大→吸收峰强度大 符号：s(强)；m(中)；w(弱) 红外光谱区域 基频区（4000-1350 cm-1） 又称特征区或官能团区。分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（υ = 0）跃迁至第一振动激发态（υ = 1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。可分为以下几个区域： X-H伸缩振动区（4000-2500 cm-1） X代表C,O,N,S等。 O-H: 醇，酚，有机酸，水 3700-3100 cm-1 宽带 N-H: 伯仲酰胺，伯仲胺 3500-3300 cm-1 尖锐 C-H：饱和烃 3000 cm-1以下 C-H：不饱和烃，烯、炔、芳烃 3000 cm-1以上 三键及累积双键区（2500-1900 cm-1） 氰基CN 2260-2220 cm-1 炔基 2600-2100 cm-1 联烯 1950 cm-1附近 双键伸缩振动区（1900-1200 cm-1） C=C 1680-1620 cm-1 弱 C=O 1850-1600 cm-1 最强 单环芳烃C=C 1600, 1580, 1500, 1450 cm-1 S=O 1220-1040 cm-1 X-H弯曲振动区（1650-1350 cm-1） C-H, N-H弯曲振动。甲基1380-1370cm-1特征的弯曲振动峰。 指纹区（1350-650 cm-1） 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和Fourier（傅 立叶）变换红外光谱仪。 五大部件：光源、单色器、样品室、检测器和记录仪 色散型红外光谱仪 由光源→试样室→单色器→检测器→记录仪组成 光源： 能斯特灯：需预热、强度大、易损坏 硅碳棒：坚固、发光面积大 试样室：盐窗 单色器：试样被置于单色器之前 检测器：热敏感仪 记录仪 傅里叶变换红外光谱仪 由光源→迈克尔逊干涉仪→样品池→检测器→记录仪等组成 仪器与试剂 仪器：塞默飞世尔Nicolet is10 傅立叶变换红外光谱仪、玛瑙研钵、压片机及模具、红外灯、药勺。 试剂：糖精（AR）、KBr（色谱纯）、乙醇、脱脂棉。 实验步骤 打开红外光谱仪、预热平衡、再打开电脑、进入红外工作站，设置参数。 空白实验扣除背景 称取200 mg溴化钾粉末，与红外灯下在玛瑙研钵中研磨均匀，装入压片磨具，铺平，用压片机以20 MPa的压力压制1 min，然后取下压片