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- 2017-03-08 发布于湖北
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苯甲酸红外光谱的测定1
一、实验目的 1、掌握FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的使用方法。 2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法。 3、初步了解红外吸收光谱图的解析。 二、测定原理 红外光谱(IR谱)是一种分子振动—转动光谱,它是由于分子的振动、转动、分子间的能级跃迁产生的。 非线型分子:H2O 特征区与指纹区 苯甲酸红外谱图 * * 苯甲酸红外光谱的测定 卤化物压片法 压片法也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物(如KCI、KBr、KI以及CsI等)加压后变成可塑物,并在中红外区完全透明,因而被广泛用于固体样品的制备。 一般将固体样品 l~3.8mg放在玛瑙研钵中,加 100~300.mg的KBr或KCl,混合研磨均匀,使其粒度达到 2.5um以下。将磨好的混合物小心倒入压模中,加压成型,就可得到厚约0.8mm的透明薄片。 压片法的优点: ①没有溶剂和糊剂的干扰,能一次完整地获得样品的红外吸收光谱。 ②可以通过减小样品的粒度来减少杂散光。从而获得尖锐的吸收带。 ③只要样品能变成细粉,并且加压下不发生结构变化,都可用压片法进行测试。 ④由于薄片的厚度和样品的浓度可以精确控制,因而可用于定量分析。 ⑤压成的薄片便于保存。 值得注意的是:压片法对样品中的水分要求严格,因为,样品含水不仅影响薄片的透明度,而且影响对化合物的判定。因此,要尽量采用加热、冷冻或其它有效方法除
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