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- 2016-10-06 发布于贵州
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食品添加剂对羟苯甲酸甲酯钠20110425
食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠
1 范围
本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。
食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠为白色或类白色结晶性粉末。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
C8H7NaO3
2.2 相对分子质量
174.12
技术要求
应符合表1的规定。
表1 技术要求
项 目 指 标 检验方法 对羟基苯甲酸甲酯钠(以干基计),w/% ≥ 98.5~101.5 附录A 中A.4 水分,w/% ≤ 5.0 GB 5009.3 卡尔·费休法 pH(1g/L水溶液) 9.5~10.5 GB/T 9724(0.10g样品,溶于100mL水) 氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.035 附录A中A.5 硫酸盐(以SO4计),w /% ≤ 0.024 附录A中A.6 有关物质
对羟基苯甲酸,w /% ≤
其他各杂质,w /% ≤
其他各杂质之和,w /% ≤
4.0
0.5
1.0 附录A 中A.7 溶液的澄清度与颜色 ≤ 通过试验 附录A 中A.8 重金属(以Pb计)/(mg/Kg) ≤ 10 GB/T 5009.74 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。1+1。
A.3.1.3 碳酸钠溶液:g/L。53g/L。pH=9.0。取0.1mol/L氢
A.3.1.6 乙酸氧铀锌溶液。
称取10g乙酸氧铀,加5mL冰乙酸和50mL水,微热使溶解;称取30g乙酸锌,加3mL冰乙酸和30mL水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 称取5g样品,精确至0.01g,加入5mL水溶解,加5mL,,℃下减压干燥2h。按GB/T617测定试样熔点,熔点为125℃~128℃。
A.3.2.2 取g样品,加mL碳酸钠溶液,,加入mL 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液和1mL铁氰化钾溶液,混,红色。样品,1g样品,精确至0.01g,用适量的水溶解,加1mL盐酸溶液,用水稀释至20mL。试样溶液,加5mL溶液,摇匀,有黄色沉淀产生。液:。称取g样品,精确至0.01g,加50mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液。的质量分数w,数值以%表示,按式(A.)计算:
………………………… (A.)
式中:
V1——空白消耗标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL);
V2——消耗标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL);
c——标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L);
m——质量的数值, 单位为克(g);
M——对(C8H7NaO3)的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/ mol)(M=1.1)。
A.5 氯化物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.5.1.2 硝酸银溶液:17g/L。)标准溶液:0.1mg/mL。称取g样品,硝酸银溶液标准标准)标准溶液1+3。250g/L。标准溶液:0.1mg/mL。A.5.2的滤液25mL,作为试验溶液,置于50mL纳氏比色管中,加2mL盐酸溶液,加水至体积约40mL,加5mL氯化钡溶液标准标准标准溶液方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,外标法定量,样品中的含量。
试剂和材料
。
。
。
溶液:
A.7.3 仪器
A.7.3.1 高效液相色谱(HPLC):配有紫外光检测器。
进样50(L。
数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表A
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