任务3：归一化测定分析纯甲苯的纯度.pptVIP

任务3 归一化法定量 完成分析纯甲苯试剂纯度的测定 能进行定性定量分析 液相色谱分析法模块之 能力目标 有没有更简单的方法可以用来测量溶剂或试剂的纯度呢？ 甲苯常作为化工中间体原料试剂，按物料入库要求，需要抽样检查，如何测定甲苯试剂的纯度？ 课程引入 液相色谱法, 灼烧残渣法 沸程测定法 气相色谱法 测定过程演示1 配制流动相 把二次蒸馏水和色谱纯级甲醇 以15：85的比例混合 取混合均匀的溶液， 经0.45μm的有机膜过滤，再脱气15分钟即可 测定过程演示2 把流动相贮液器放置在略高于高压泵的位置，插入带有不锈钢滤头 的输液管 开启高压泵电源开关，打开排放阀 设置流动相比例、流量等参数,揿下高压泵启动鍵“ON/OFF”，再按 “Purge” 鍵，仪器开始清洗高压泵和排除管路中的气泡 。 观察废液出口，若没有气泡，按“Purge”鍵，停止排放，关闭排放阀。 打开检测器电源开关，设置检测波长 。 待仪器运行平衡后，用液相进样针进样，一般为定量管的3~5倍的体积。 操作工作站,对所注射样品的谱图进行分析，并记录峰面积及保留值。 测定过程问题、讨论与总结1 甲苯的定性问题：一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。 色谱分离条件的设置(回忆上一课时测定苯的色谱分离条件） mobile phase :