提案编号isotc79sc11n11.docVIP

委员会草案编号：ISO/CD 22963 草案名称：钛及钛合金－氧的测定—惰气熔融红外法 1 范围 本标准规定了惰性气体下熔融红外法测定钛及钛合金中的氧含量。 测定范围：0.02％～0.4％。 2 原理 在惰性气流下（氦或氩），用脉冲炉将试样加助熔剂（铂或镍金属）在石墨坩埚中熔融。放出的氧与碳结合生成一氧化碳。根据仪器的设计，一氧化碳被氧化成二氧化碳或不氧化，通过惰性载气流进入红外检测器。 试剂 一般要求 在分析过程中，使用分析纯试剂和ISO3696中的2级水。 高氯酸镁（商品标志：无水高氯酸镁） 用作仪器吸水剂。纯度符合仪器厂家要求。 3.3 氢氧化钠（商业标志：苏打石棉） 用于仪器中吸收二氧化碳。纯度符合仪器厂家要求。 3.4 氧化铜 用于某些仪器中，能将氧化一氧化碳成二氧化碳。使用纯度符合仪器厂家要求。 3.5 氦气或氩气 使用气体类型和纯度应符合仪器厂家要求。 3.6 镍清洗溶液 3.7 钛清洗溶液 3.7.1 钛清洗溶液（A） 将100mL的硝酸（1＋1）） （2） 式中： F——氧等量系数，mgO2/仪器读数； F——中间氧等量系数，mgO2/仪器读数； m0——所称取钛标样中氧量，mg； s——分析仪读数减去空白平均值。 注1：按式（3）计算称取的钛标准样品中氧量： 3 式中： m0——称取的钛标准样品中的氧量，mg； G——钛标准样品的重量，g； P——钛标准样品中氧的含量，％。 注2：查阅仪器手册选择适当的空白操作。 6.5 步骤 1 按6.1、6.2、6.3安装、校准仪器，进行测试； 2 每次测定前用刷子或真空吸尘器清洗电极； 3 用镍（3.9）或铂（3.10）包裹试料（5.2）； 4 将石墨坩埚（4.2）放入炉内，加热至高于样品脱气温度进行脱气； 5 将镍（3.9）或铂（3.10）包裹的试料放入脱气后的坩埚内，称取样重； 6 根据仪器说明操作炉子进行熔融，提取氧并进行红外吸收测定； 7 在熔融和测量终了，取下并丢弃坩埚，记录仪器的读数。 6.6 计算 试料中的氧含量通过式（4）计算： W0 [ A1-A2 ×F×100／m]×10-3 （4） 式中 W0——试料中氧的含量，％； A1——分析试料时仪器读数； A2——空白试验时仪器平均读数； F——氧等量系数，mg O2/仪器读数； M——试料质量，g 7 精密度： 重现性限 2.8×[0.0048× O2% +0.0015]% （5） 实验室内再现性限 2.8×[0.014× O2% +0.0005]% （6） 实验室之间再现性限 2.8×[0.0171× O2% +0.001]% （7）