验证报告-危险废物鉴别标准课题.docVIP

危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 固体废物金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法 方法来源 《》（） 自本标准实施之日起原《》（）方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器 2.1仪器与设备 2.1.1 2.1.2燃烧器，以氧化亚氮为助燃气的元素测定需使用高温燃烧器。 2.1.3 单元素空心阴极灯。 2.1.4各种量程的微量移液器。 2.1.5玻璃仪器：容量瓶、样品瓶、烧杯。 2.2工作条件 不同型号的仪器最佳测试条件不同，可根据厂家的使用说明自行选择。本方法采用的测量条件如下： 2.2.1各元素测定时使用的空心阴极灯工作波长见表1。 表1 各元素的检出限、灵敏度及定量测定范围 元素 检出限 mg/L 灵敏度 mg/L 最佳浓度范围 波长（nm） 浓度范围（mg/L） Ca 0.01 0.08 422.7 0.2-7 Cu 0.02 0.1 324.7 0.2-5 Fe 0.03 0.12 248.3 0.2-5 K 0.01 0.04 766.5 0.1-2 Mg 0.001 0.007 285.2 0.02-0.05 Mn 0.01 0.05 279.5 0.1-3 Na 0.002 0.015 589.6 0.03-1 Ni 0.04 0.15 232.0 0.3-5 Zn 0.005；低于0.01时建议用石墨炉法 0.02 213.9 0.05-1 Pb 0.1；低于0.2时建议用石墨炉法 0.5 283.3 1-20 Cd 0.005；低于0.02时建议用石墨炉法 0.025 228.8 0.5-2 Cr 0.05；低于0.2时建议用石墨炉法 0.25 357.9 0.5-10 2.2.2燃气：乙炔。 2.2.3各元素测定时使用的助燃气类型见表2。 表2 各元素测定时使用的助燃气类型 助燃气类型 元素 空气 Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn、Cd、Pb 氧化亚氮 Ca、Cr 2.2.4各元素测定时使用的火焰类型见表3。 表3 各元素测定时的火焰类型 火焰类型 元素 富燃 Cr 贫燃 Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Zn、Cd、Pb 按化学量计量 Ca、Mn（略贫燃） 2.2.5测定时要求背景校正的元素包括：Cu、Cd、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn。 2.2试剂及材料 2..1试剂水，为GB/T6682规定的一级水。 2.3.2硝酸（HNO3）：ρ 1g/ml，优级纯。 2.3.3盐酸（HCL）：ρ 1g/ml，优级纯。 2.3.4乙炔，高纯。 2.3.5空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。 2.3.7氧化亚氮，高纯。 2.3.8金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。 各种元素标准储备液配制的具体要求见表2。 2.3.9标准使用液：逐级稀释金属储备液制备标准使用液，配制一个空白和至少3个浓度的标准使用液，其浓度由低到高按等比排列，切应落在标准曲线的线性部分。标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同（0.5%（V/V）HNO3）。 有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰，具体要求见表4。 表4 各元素的标准溶液和式样中要求的基体改进剂 元素 基体改进剂 Ca 试样和校准溶液中均应含20mlLaCl3/100ml溶液1 Mg 校准溶液中应含10mlLaCl3/100ml溶液1 注：1、LaCl3称取29g氧化镧（La2O3）溶解于250ml浓HCl（注意：反应激烈），并用试剂水定容至500ml。 2.4实验内容 2.4.1试样的制备 2..1.1 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料盒玻璃容器均可使用。 2.4.1.2 水样必须用硝酸酸化至PH小于2. 2.4.1.3 非水样品应冷藏保存，并尽快分析。 2.5分析步骤 2.2.5.2进行干扰的消除和背景校正。 2.5.3 参照仪器说明书设定仪器最佳工作条件。 2.5.4测定标准使用液的吸光度，用浓度及对应的吸光度值绘制标准曲线。得到标准曲线如下所示： 表5 标准曲线 元素 标准序列浓度及对应吸光度 回归方程y a+bx 0.00 0.20 0.40 0.60 a b r Fe 0.000 0.025 0.050 0.073 0.0004 0.1220 0.9996 Mn 0.000 0.067 0.136 0.200 0.0004 0.3345 0.9998 Cu 0.000 0.048 0.097 0.149 -0.0009 0.2480 0.9997 Zn 0.000 0.109 0.201 0.304 0.0029 0.5020 0.