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分析化学:研究获得物质化学组成的分析方法及相关理论的科学 分析过程的基本步骤 1 取样；样品最大颗粒直径计算取样量经验公式mQ ≥ kd 2 2 试样分解和分析试液的制备 3 排除干扰及分离 掩蔽 氧化还原 络合 沉淀 酸碱 分离 沉淀 萃取 色谱分离等 4）分析和测定 5 分析结果的计算和评价 分析结果的表示方法 一 被测组分的化学表示方法 1`以组分实际存在的化学形式来表示 如:测石灰石中Ca →CaO 2`以氧化物或元素的形式来表示 如在矿石中FeO;如在金属材料中:Fe 3`在工业中以实际需要来表示 如钢铁分析中: 就是用 Fe 4`在电解质溶液中以离子形式来表示 如: K+ ,Na+ ,Ca2+ 二 被测组分含量的表示方法 1`固体试样:以相对含量来表示 2`液体试样 1 重量体积百分数 W/V % 100ml试液中含有被测组分的质量; 2 体积百分数 V/V % 100ml试液中含有被测组分的体积; 3`气体试样:体积百分数 V/V % 滴定分析法：又称容量分析法，分析时测量的是滴定过程中的体积变化。 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 1 滴定：将标准溶液滴加到含有被测组分溶液中，直到标准溶液与被测组分按化学计量完全作用为止。 2 标准溶液 ：已知准确浓度的溶液。 3 化学计量点（sp）：标准溶液与被测组分按化学计量完全作用的时刻。 4 滴定终点（ep）：指示剂变色的时刻。 5 终点误差（Et）：sp-ep 6 基准物质：用于配制标准溶液的物质。 滴定分析对化学反应的要求 1 反应要定量完成:反应按一定方程式进行 2 无副反应: 3 反应完全 :反应程度要求大于 99.9％; KMY越大；KSp 越小，反应的程度越好 4 反应速度较快:终点明显 ; 5 有比较好的指示剂来确定反应终点. 基准物应具备的条件： 1 必须具有足够的纯度； 99.9% 2 组成与化学式完全相同； 3 稳定；在空气中不反应； 4 具有较大的摩尔质量（可降低称量误差）。 直接配制标准溶液的物质应具备的条件： 1 必须具备有足够的纯度 2 物质的组成应与化学式完全相等 应避免：结晶水丢失；吸湿性物质潮解； 3 稳定——见光不分解，不氧化 如：重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 间接配制法： 如：高锰酸钾就是间接配制的。 滴定度 每毫升标准溶液相当的被测组分的质量。表示法：T待测物/滴定剂； 滴定分析中的计算 直接滴定a A + b B c C + d D 返滴定 绝对误差： E X – XT XT表示真值 相对误差： Er E/XT *100% 偏差： 绝对偏差：测量值与平均值的绝对差值 平均偏差： 随机误差：由偶然原因造成的 （增加平行测定的次数, 过失误差：由操作失误造成的 系统误差 ： a方法误差：重量分析中沉淀的溶解损失；产生共沉淀；滴定分析中指示剂选择不当。b.仪器误差c.试剂误差 （作空白实验）d.主观误差 有效数字 注意点 （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字 （2）分析天平 取4位有效数字 （3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示: 0.1000 mol/L （4）对数值:只有小数点后的数字位数为有效数字位数.如pH 4.34 有效数字为两位； lgX 2.38； lg 2.4 102 分析天平 称至0.1mg ：12.8228g 6 千分之一天平 称至0.001g : 0.235g 3 1%天平 称至0.01g : 4.03g 3 , 0.23g 2 台秤 称至0.1g : 4.0g 2 , 0.2g 1 滴定管 量至0.01mL :26.32mL 4 , 3.97mL 3 容量瓶:100.0mL 4 ,250.0mL 4 移液管:25.00mL 4 ; 量筒 量至1mL或0.1mL :25mL 2 , 4.0mL 2 5后无数，进位后是偶则进是奇则舍 5后有数，进位后无论是偶是奇都进 加减运算：以小数点后位数最少的数为准 乘除运算：以有效数字位数最少的数为准 置信度——真值在置信区间出现的几率 ； 置信区间以平均值为中心，真值出现的范围； 分布系数：酸碱反应达平衡时,溶液中某形体的平衡浓度占组分总浓度的分数。 δi [ ] / c 一元酸HAC 存在形式：HAc；Ac- ，总浓度为 c。 设:HAc 的分布系数为δ0 ；Ac- 的分布系数为δ1 ；则： HAc 分布系数与溶液pH关系曲线的讨论： 1 δ0 +δ1 1（2）pH pKa 时；δ0 δ1 0.5； 3 pH pKa 时； HAc（δ0）为主 4 pH