吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究.docVIP

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究 摘要：研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取，再经NH2柱净化，用UPLC-MS/MS测定。结果表明：吡虫啉在金银花中的半衰期为171～158 d，在大青叶中的半衰期为245～197 d，最低检出浓度为001 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为803%～831%、818%～855%；相对标准偏差分别为45%～63%、31%～50%。 关键词：吡虫啉；金银花；大青叶；残留；UPLC-MS/MS 中图分类号：S481+.8文献标识号：A文章编号：1001-4942（2013）04-0105-04 12田间试验 121消解动态试验金银花：试验于2012年5月在山东中医药大学药圃和临沂平邑进行，施药浓度为推荐剂量10%吡虫啉可湿性粉剂稀释2 000倍；喷雾施药，一次施药多次采样，分别于施药后2 h及1、3、5、7、14、21 d在各小区采用“5点取样法”采集二白期花蕾，约500 g，采集后阴干，粉碎过60目筛，保存。 大青叶：田间试验设计同上，小区面积24 m2，小区间设保护行。采样约500 g，采集后60℃烘干，粉碎过60目筛，保存。 122最终残留试验试验设3个处理，分别为推荐剂量、高施药量和空白对照，高施药量为10%吡虫啉可湿性粉剂稀释1 000倍；每个处理重复3次，施药方式和施药时间同消解动态，金