液相色谱—串联质谱测定纺织品中的4—氨基偶氮苯.docVIP

液相色谱—串联质谱测定纺织品中的4—氨基偶氮苯 　　摘要：建立了液相色谱-串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法，样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解，经液-液萃取，4000r/min离心处理取上清液用0.45 μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用 ZORBAX SB-C18 2.1 mm×30 mm、3.5 μm液相色谱柱分离，采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明，在2.5 μg/L ～125 μg/L范围内，峰面积和浓度线性关系良好，相关系数R2=0.999。3种浓度水平加标回收率为67.4%～78.5%，方法检出限10μg/kg。满足纺织品中可分解4-氨基偶氮苯分析的要求。 　　关键词：纺织品；4-氨基偶氮苯；液相色谱-串联质谱法；多反应监测 　　引言 　　随着国际上对绿色环保的要求日益严格，国内外对纺织产品中有害物质的检测也日渐增多。中国是纺织品出口大国，但是在有害物质检测方面却远远落后于西方发达国家，在有害物质检测技术方面还不成熟，大量检测技术都掌握在欧美等发达国家手里。近几年我国陆续颁布相关的检测标准，在应对纺织品出口绿色壁垒中做出了很大贡献，但是在具体实施中出现了很多问题。禁用偶氮染料中的4-氨基偶氮苯的检测就是长期以来难以攻克的难关之一。目前发布的标准方法以及绝大多数报道都采用气相色谱-质谱联用技术进行检测[1