瑞尔丰副产硫铵中指标检测方法.docVIP

瑞尔丰副产硫铵中控指标检测方法 1内容与适用范围 本标准规定了硫铵验方法。 本标准适用于。 2 引用标准GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 注：进出口的二氧化硫含量必需在同一状态（环境温度在或标准状态下） 3.2 出口气中氨含量的测定 3.2.1 目的 测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。 3.2.2 原理 用色柱测定烟气中的氨，氨与色柱中的药剂反应由黄色变浅蓝色，色柱长度随氨的含量而增加，由色柱刻度得到烟气中的氨含量。 3.2.3 仪器 A 仪器 100ml注射器； B 试剂 气体快速测定管。 3.2.4 测定 A 测定的准备工作 检查取样仪器装置是否漏气； 检查注射器中是否有水； 将色柱两端用钳子夹住备用。 B 测定方法 抽取100毫升烟气 将烟气从色柱零刻度端注入色柱，总时间控制在2分钟左右。 3.2.5 计算 读数单位为 ppm，折算后的单位为mg/m3； 4溶液分析 4.1 比重测定 4.1.1 目的 溶液（浆液）比重反映其浓度，根据比重测定结果调节向循环液中加水的数量，使符合规定的指标。 4.1.2 原理 循环液中盐含量不同，其比重也不同，根据循环液比重的变化来控制其浓度。 4.1.3 仪器 比重计：刻度1.10—1.20；1.20—1.30；1.30—1.40； 温度计； 量筒　250毫升 4.1.4 测定 先用循环液将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比重计放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平的状态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。 4.2亚硫酸铵含量的测定 4.2.1原理 在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反应式如下： （NH4）2SO3 ＋ I2 ＋ H2O →（NH4）2SO4 ＋ 2HI （NH4）HSO3 ＋ I2 ＋ H2O →（NH4）HSO4 ＋ 2HI 2Na2S2O 3＋ I2 →Na2S4O 6 ＋ 2NaI 4.2.2试剂、溶液 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L; 碘标准滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L; 淀粉指示剂：10g/L。 4.2.3 测定 准确吸取1mL-2 mL试液（根据有无固含量而定），置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液（）的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定至淡黄色后，加入3滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。 4.2.4 分析结果的表述 亚硫酸铵〔（NH4）2SO3〕以质量浓度W1计，数值以g/L表示，按下列公式计算： 式中： V0----空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1----滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； W2---试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）； 58.07-----亚硫酸铵〔1/2（NH4）2SO3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.1717-----亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数（116.13/99.11）。 4.3亚硫酸氢铵含量的测定 4.3.1原理 试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反应式如下： （NH4）HSO3 ＋ H2O2 →（NH4）HSO4 ＋ H2O 2（NH4）HSO4 ＋ 2NaOH →（NH4）2SO4 ＋ Na2SO 4 ＋2 H2O 4.3.2试剂、溶液 过氧化氢溶液：3% 过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（）将过氧化氢3%溶液中和至橙色； 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L; 甲基红指示剂：1 g/L。 4.3.3分析步骤： 准确吸取2mL-5 mL（根据含量而定）试液，置于盛有15m