测试综合实验概述.doc

XRD实验 X射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用 一、实验目的 1.认识型X射线衍射仪，了解其基本操作过程，掌握样品制备方法 2. 掌握X射线衍射仪 3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。 4.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。 D5000X射线衍射仪由X射线发生器(X光管)、测角仪、探测器、以及计算机系统组成。 图1 D5000型X射线衍射仪 2. X射线衍射仪的工作原理 X射线对晶体的衍射遵循布拉格方程： 图2 X衍射与布拉格方程 其中d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，n为任何正整数，λ为X射线的波长，如图所示。实验采用的是型X射线衍射仪，其特点是采用样品水平放置型测角仪。台位于测角仪中心，台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面) 垂直。在测试过程中样品位置保持不变，X光管和探测器绕样品相对转动；表面严格地与测角仪中心轴重合。由X管发射出的X射线照射到试样上产生衍射，辐射探测器接收衍射线的X线光子，通过软件控制衍射仪的运行，并运用软件对数据进行分析处理给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。 图3 测角仪基本结构示意图 在衍射测量时，绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，使探测器始终位于与入射线方向成2θ的位置，接收各衍射角2θ所对应的