燕山大学无机合成化学.docVIP

在相同励磁电流下，前后两次测量的结果有无差别？磁场强度是否一致？在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率是否相同？ 答：在相同励磁电流下，前后两次测量的结果通常有差别。由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，在电流为零没有外加磁场时，存在一定的剩磁。因此，在升降电流时，在相同的电流强度下，实际所产生的磁场强度有一定的差异。在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率应相同，因摩尔磁化率是物质的特质。 样品的装填高度及其在磁场中的位置有何要求？如果样品管的底部不在极缝中心，对测量结果有何影响？标准样品和待测样品的装填高度不一致对实验有何影响？同一样品的不同装填高度对实验有何影响？ 答：样品粉末要填实，装填高度与磁极上沿齐平；样品管的底部要置于电磁铁的极缝中心。如果样品管的底部不在极缝中心，则（1）样品有可能处于梯度相反的磁场中，样品受到的一部分磁力会被抵消而使测量结果偏低；（2）只有在极缝中心位置，才是磁场梯度为零的起点，这是原理中计算的基本要求, 以保证样品位于有足够梯度变化的磁场中,减少测量的相对误差。如果标准样和待测样的装填高度不一致会影响实验结果，因为只有高度一致时装填体积才相同 即V样 V标 ，才能在计算式中消掉，得出最终的摩尔磁化率计算式：χm样 χ标m标 m样-m空/m标-m空 M样/m样。分析制备K2S2O8的电流效率降低的主要原因。 答：（1）水参与电解，阳极析氧；（2）阳极电解得到的K2S2O8碰到阴极又被还原。 为什么在电解时阳极和阴极不能靠得很近？ 答：如果靠得很近，一方面阴阳极容易碰到而短路；另一方面阳极产物易跑到阴极被还原，阴极产物跑道阳极被氧化。 如果用铜丝代替铂丝作阳极，仍能生成K2S2O8吗？答：不能。凡有未成对电子的分子，在外加磁场中必须沿磁场方向排列，分子的这种性质叫顺磁性，具有这种性质的物质称顺磁性物质。 电化学合成：在水溶液、熔盐或非水溶剂（如有机溶剂、液氨等）中，通过电氧化或电还原过程合成多种类型或不同聚集态的化合物或材料。 （△G＞0） 析出物质的化学当量 相对原子质量 /化合价 硬化学：在超高温高压或超低温、超真空、强射线辐射、失重等极端条件下的化学合成，如自蔓延高温合成、固体火焰燃烧反应以及一些爆炸反应等。软化学：可在温和条件下缓慢反应，且可以较容易地控制反应步骤，因而易于实现对其化学反应过程、路径和机理的控制，从而可以根据需要控制过程的条件，对产物的组分和结构进行设计，进而达到“剪裁”其理化性质的目的。 溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 拓扑化学反应：又叫局部规整反应，指在一些无机固体化学反应中，产物的结构与反应物的结构存在一定的关联，化学反应在保持一定的晶体结构条件下进行。 在溶液中进行合成的优点：使溶质充分接触，易流动、搅拌，热量均匀分散，对反应条件不敏感，具有稳定性。 CVD 特点： （1）沉积反应如在气-固界面上发生则沉积物将按照原有的固态基底的形状包覆一层薄膜；（2）采用CVD技术也可以得到单一的无机合成物质，并用以作为原材料制备；（3）如果采用某种基底材料，在沉积物达到一定厚度以后又容易与基底分离，这样就可以得到各种特定形状的游离沉积物器具；（4）在CVD技术中可以生成晶体或者粉末状物质，甚至是纳米超粉末或者纳米线。 CVD 基本要求： （1）反应物最好是气态，或在不太高的温度就有相当的蒸气压，且容易获得高纯品；（2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发；（3）沉积装置简单，操作方便，工艺上具有重现性，适于批量生产，成本低廉。 CVD技术的热动力学原理：化学气相沉积的五个主要的机构 a 反应物已扩散通过界面边界层； b 反应物吸附在基片的表面； c 化学沉积反应发生； d 部分生成物已扩散通过界面边界层； e 生成物与反应物进入主气流里，并离开系统。 影响固相反应速率的主要因素：1）反应物固体的表面积和反应物间的接触面积； 2）生成物相的成核速度； 3）相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。 高压在无机合成中的作用：可提高反应速率和产物的转化率；降低合成温度；缩短反应时间. 水热技术具有两个特点：一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。 合成的技术：水热与溶剂热实验的基本设备是高压容器。 水热和溶剂热合成特点： 1 有可能取代固相反应以及难以进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法； 2 合成和开发特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物； 3 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体