玉米芯提取木糖综合实训.docVIP

综合实训1 玉米芯中木糖的提取及检测 1 前言 玉米芯有较高的利用价值，作为玉米生产的副产物，玉米芯在我国农村一直被廉价地作为燃料而烧掉，使这一资源丰富且具有很高的利用价值的工业原料，没有得到合理充分的利用。木糖是由植物桔秆如玉米芯中提取的一种食品添加剂。纯净的木糖外观为白色结晶或粉末似绵白糖。发热量相当于葡萄糖甜度相当于蔗糖。由于木糖在新陈代谢中不需要胰岛素的促进能直接通过细胞膜进入细胞组织所以是糖尿病患者很好的营养剂和辅助治疗剂也是国外很多疗效食品, 健美食品中的基料。 低聚木糖也称木寡糖 xylo-oligosaeeharide，简称XOS ，由2~7个D-木糖以β-1，4木糖苷键结合而成，是以木二糖、木三糖为主要成分的混合物。为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水。其用途主要通过加氢制造木糖醇、在食品、饮料中作为无热量甜味剂，适用于肥胖及糖尿病患者、制作宠物饲料、烤制品、高档酱油色、在轻工、化工方面也有一定用途。 2 实验目的 掌握3,5- 二硝基水杨酸比色法测定木糖含量的基本方法和操作 掌握酸水解法提取玉米芯中的木糖的基本工艺原理和方法 3 实验原理 木糖的检测，我国还没有木糖测定的统一标准，造成测定上的不统一。试验采用3,5- 二硝基水杨酸比色法, 此方法具有准确性高、重现性好、方法简单, 尤其适用于大批量样品的测定等特点。 玉米芯提取木糖的方法主要包括：碱法提取、蒸煮法、微波法、酸水解法、酶水解法等，本实训采用酸水解法进行提取。参考文献 [1] 蔡荟梅，蒋俊树，刘斌，蔡敬民. 3,5-二硝基水杨酸比色法测定木糖含量的研究[J]. 食品科技，2008, 5 ：219-221 [2] 石荣铭，梁莉丽. 常温酸水解法从稻壳中提取木糖的研究[J]. 食品科技, 2007, 12 02 : 212-214. [3] 徐怀德. 天然产物提取工艺学. 中国轻工业出版社，北京，2009 实训1-1 木糖检测标准曲线的制作 1实验设备 电热恒温水浴锅，紫外可见分光光度计，比色皿，电子分析天平，烧杯， 50mL容量瓶，吸管，25mL比色管。 2试剂配置 2.1 DNS 显色液配制 酒石酸钾钠 AR : 182 g 溶于500 mL 蒸馏水中, 加热。在热溶液中依次加入：3.5- 二硝基水杨酸 CR : 6.3 g; 2 mol/L 的NaOH AR 溶液: 262 mL 或NaOH AR : 20.96 g; 苯酚 AR : 5mL; Na2SO3 CR : 5 g。搅拌溶解后、冷却定容1 L，贮于棕色瓶中一周后使用。 2.2 木糖标准溶液 精确称取干燥至恒质量的木糖1 g，定容至1000 mL，配成浓度为1mg/L的木糖标准液。 2.3 木糖标准使用液 各吸取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL木糖标准液于0mL容量瓶，加蒸馏水定容至50mL，分别配制成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L、0.7mg/L、0.8mg/L、0.9mg/L木糖标准使用液。 3、标准曲线的绘制 取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 mg/mL 的木糖标准使用液各1 mL, 分别置于25 mL 比色管中，各加3 mL DNS 液，置沸水浴中加热10min，流水迅速冷却，定容摇匀，用零管做空白，在490mn波长处测吸光度，以吸光值为纵坐标、木糖标准使用液浓度为横坐标，绘制标准曲线，即可得回归方程。根据读数，绘制木糖含量与吸光度的曲线关系。 4、根据实训过程及数据，完成实训报告 实训1-2 玉米芯酸解法提取木糖 工艺流程概况 原料预处理→酸水解→中和→脱色→过滤→离子交换→浓缩→结晶→离心分离→干燥→成品 注：方框内为本实训内容 1、实验设备 电子天平，旋风式微型高速样品粉碎机，40目筛，pH计，电热恒温水浴锅，可见分光光度计； 1L大三角瓶玻璃棒大烧杯，小烧杯，50mL容量瓶，吸管，25mL比色管，标签纸。 2、实验材料及试剂 玉米芯，0.2%HCl，10%HCl，NaOH，粉末活性炭。 3、实验操作步骤 1 预处理 将玉米芯用粉碎机粉碎后，过40目筛，备用。准确称量30g玉米芯粉，小心装入1L大三角瓶内，做好标签，加入240mL 0.2%HCl浸泡，静置12h以上 周三完成，周四做实验 。 2 酸水解 将浸泡过夜的酸液轻轻倒去，在滤渣中加入240mL 10%HCl，放灭菌锅内在121℃下加压酸解, 时间45min，处理完毕冷水降温至60℃。 3 中和 加入少量固体NaOH，振荡使之均匀，倒出少量液体，用pH计检测，调节pH 值至4，中和残余盐酸。 4 脱色 观察中和液色泽