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旋光法测定蔗糖反应的速率常数实验报告
杭州师范大学学生实验报告
实验名称 最大泡压法测定溶液的表面张力
一、实验目的
1.掌握旋光仪的正确使用方法,了解反应物浓度与旋光度之间的关系。
2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
二、实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应式为:
C12H22O11+H2O C6H12O6 + C6H12O6
蔗糖 葡萄糖 果糖
这是一个二级反应,但在H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:
积分后可得:
由此可知:在不同时间测定反应物的相对浓度,并以㏑c对t作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数 k 。
本实验中的反应物及产物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即:
反应时间 t=0,蔗糖尚未转化:
反应时间为 t,蔗糖部分转化:
反应时间 t=∞,蔗糖全部转化:
联立上述三式并代入积分式可得:
对t作图可得一直线,从直线斜率可得反应速率常数k。
三、实验仪器及试剂
圆盘旋光仪 1 台
恒温水浴 2 台
具塞大试管(50mL)2 支
移液管(25mL) 2 支
烧杯(250ml) 1 个
量筒(100ml)1 个
秒表 1 个
洗耳球1个
HCl溶液( )
蔗糖(分析纯)
蒸馏水
四、实验步骤
1、恒温准备
将恒温水浴调至30℃,并令循环水经由旋光仪中玻璃恒温夹套样品管。
2、旋光仪调零
①先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸液面。
②盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应有气泡存在。(装样)
③用吸水纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。
④打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野(或二分视野)暗度相等为止。
⑤记下检偏镜的旋光度 ,重复测量数次,取其平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。当读数圆盘有偏心时,左右两边读数不一致,此时应将左右两边的平均值作为样品的旋光度值。
3、测定
①用天平称取20g蔗糖(分析纯)置于烧杯中,加入100mL蒸馏水,使蔗糖完全溶解。
②用移液管分别移取25mL的蔗糖溶液和25mlHCl溶液于两支50mL具塞大试管中,加盖,置于恒温水浴约10min。
③将HCl溶液倒入蔗糖溶液中,当HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时用秒表开始计时 ,来回倒3—4次使之均匀后,立即用少量反应液润洗样品管两次。
④用反应液装满样品管,旋上套盖以不漏水为准,擦干管外液体,放进已预先恒温的旋光仪中,测量各时间的旋光度。 (润洗和装样只能用去一半左右的反应液,剩余的用做测量 )
注:测量 时,要求在反应开始后2-3min内测定一次数据,在以后的15min内,每隔一分钟测一次,随后可适当放宽时间间隔,记录数据。
4、测定
将剩余的反应液置于50—60℃ 恒温水浴约40min,之后冷却至反应温度,测量 ,直到数据稳定不变
注意:
测量 时,可将剩余的反应液置于50—60℃恒温,但温度不可超过60℃,否则会发生副反应,此时溶液变黄。
实验过程中,旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免灯管过热。
五、数据处理
a与t图:30℃: 零点值:-0.05
30℃:
时间(s) 旋光度(a) 8.23 8.65 10.5 8.15 12.37 7.45 14.3 7.1 16.24 6.6 17.39 6.3 18.47 6.05 20.25 5.45 21.32 5.2 22.49 5.05 24.21 4.75 25.27 4.55 26.53 4.15 28.06 4.05 29.22 4 30.39 3.75 32.22 3.45 34.38 3.05 37.14 2.55 39.4 2.25 46.5 -3.7 60.05 -3.75 60.2 -3.75
35℃:时间(s) 旋光度a 6.4 8.45 8.5 7.35 11.28 5.85 13.4 5.2 15.4 4.35 17.12 3.8 18.28 3.55 19.45 3.15 20.55 2.8 22.05 2.45 23.08 2.15
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