2011-1124刺五加注射液质量标准公示.docVIP

刺五加注射液质量标准草案 刺五加注射液 Ciwujia Zhusheye 本品为刺五加经提取加工制成的灭菌水溶液。 【性状】 本品为橙黄色棕黄色的澄明液体。 【鉴别】 B）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照药材溶液2μl，三种对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60：13：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与刺五加苷E对照品及紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 pH值 应为4.～6.（附录Ⅶ G）。 蛋白质 取本品1ml，加新配制的30%磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。 鞣质 取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液（含明胶1%、氯化钠10%的水溶液，临用新配）4～5滴，不得出现混浊和沉淀。 树脂 取本品5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。 草酸盐、钾离子 取本品2ml，依法测定（中国药典2010年版一部附录 Ⅸ S），应符合规定。 总固体精密量取品，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在℃干燥小时，移置干燥器中，冷却分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣。 100ml和250ml的渗透压摩尔浓度应为260～320mOsmol/kg。 热原 照热原检查法（附录），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射本品7ml，应符合规定。 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢ E），静脉注射给药，剂量按每只小鼠注射0.5ml，应符合规定。 过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢ G），应符合规定。 溶血与凝聚 2010年版一部附录ⅩⅢ H），应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠU）。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法（中国药典20年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈-水（30：70）为流动相A，以0.5%甲酸溶液为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为20 C；流速为每分钟0.8ml。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于12 000，且与11、13号峰的分离度应达到1.5以上。 时间 分钟 流动相A % 流动相B % 0～15 0→12 100→88 15～21 12→18 88→82 21～60 18→69 82→31 60～65 100 0 参照物溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定记录5～60分钟的色谱图，即得。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.8。 对照指纹图谱 峰5：5-羟甲基糠醛 峰12：紫丁香苷 【含量测定】 总黄酮类物质 中国药典2010年版一部附录紫丁香苷、刺五加苷E 照高效液相色谱法（中国药典2010版附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验在UPLC上分析；应用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100mm，1.7μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液V/V）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40OC；流速为每分钟0.3ml；检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于30 000；刺五加苷E峰的分离度应1.5。 时间 分钟 流动相A%） 流动相B%） 0～3.2 5→9.2 95→90.8 3.2～10.0 9.2→22 90.8→78 10.0～12.0 100 0 12.0～15.0 5 95 在PLC上分析；以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为0OC；检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于0 000；刺五加苷E峰的分离度应1.5。 时间 分钟 流动相A%） 流动相B%） 0～ 10→20 90→80 20～ 20→25 80→75 30～ 40 60 40～ 10 90 对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照