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第四章 杀虫剂残留分析 （三）、测定方法 1、NPD、FPD、MSD检测器 2、HPLC法：DAD、PDAD 对象：热稳定性差，如辛硫磷 （一）、方法原理 四、毒死蜱的残留分析 试样 + 丙酮→匀浆→过滤→蒸发→加入3ml水 + 正己烷→净化→浓缩→溶于丙酮→GC-FPD。 （二）、样品处理 1、香蕉： 2、棉籽： 3、肉和乳（脂肪多）： 对象 （三）、测定方法 1、检测器类型： FPD 2、检测器温度：218 ℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：208℃ 5、进样口：245 ℃ 第三节 拟除虫菊杀虫剂 一、概 述 除虫菊 二、主要农药 名 称：Cypermethrine 别 名：Agrothrin 分子量：415 1、氟氯氰酯 二、主要农药 名 称：Dichlofluanid 别 名：Recamethrin 分子量：503 2、溴氰菊酯 二、主要农药 名 称：Flucythrinate 别 名：Pay-off 分子量：451 3、氟氰戊菊酯 二、主要农药 名 称：Fenvalerate 别 名：氰戊菊酯 分子量：419 4、杀灭菊酯 1、蔬菜水果 2、粮谷类 3、动物组织 4、土壤 （一）提取 对 象 三、分析特点 （二）、测定方法 1、ECD、FID、MSD检测器 2、HPLC法：DAD、PDAD （一）、方法原理 四、氰戊菊酯的残留分析 试样 + 己烷/异丙醇→乙腈脱脂→Florisil柱→净化→浓缩→溶于己烷→GC-ECD。 （二）、样品处理 1、非脂肪类农产品： 2、动物脂肪样品： 3、土壤样品： 4、水样： 对 象 （三）、测定方法 1、检测器类型： ECD 2、检测器温度：300 ℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：280℃ 5、进样口：280 ℃ 第四节 氨基甲酸酯杀虫剂 一、概 述 氨基甲酸酯类农药基本结构式： N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类 R’ N C C X R’’ O 二、主要农药 名 称：Aldicarb 别 名：Temik 分子量：190 1、涕灭威 二、主要农药 名 称：Carbaryl 别 名：胺甲萘 分子量：201 2、西维因 二、主要农药 名 称：Carbofuran 别 名：呋喃丹 分子量：221 3、虫螨威 * * 第四章 杀虫剂残留分析 第一节 有机氯杀虫剂 第二节 有机磷杀虫剂 第三节 拟除虫菊杀虫剂 第四节 氨基甲酸酯杀虫剂 第一节 有机氯杀虫剂 剧毒→高度的化学、物理和生物学的稳定性→半衰期长、脂溶性强→极难分解。 一、特点 表现→侵害肝、肾及神经系统→有致畸、致癌作用。 1、六六六 benzene hexachloride 二、主要农药 名 称：BHC 分子量：288 2、DDT 二、主要农药 中文名：滴滴涕 别 名：二二三 分子量：352 2,2-bis 4-Chlorophenyl -1,1,1-trichloroethane 3、狄氏剂 二、主要农药 名 称：Dieldrin 别 名：HEOD 分子量：378 C12-H8-Cl6-O 二、主要农药 名 称：Chlorobenzilate 别 名：Akarl 分子量：324 4、乙酯杀螨醇 二、主要农药 名 称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药） 别 名：Dursban 分子量：349 5、毒死碑 （一）、提取方法 三、分析特点 1、索氏提取法 2、振荡法 3、超声波法 4、液-液分配法 5、消化法 （二）、提取对象 （三）、净化方法 1、柱层析法 弗罗里硅土 无水硫酸钠 正己烷（二氯甲烷） （三）、净化方法 2、磺化法 石油醚提取液 1/10浓硫酸 弃去硫酸层 （三）、净化方法 3、液-液分配法 二甲基甲酰胺 脂肪用低温冷冻法 /~jpkc/huaxue/dianzikejian/ch10.ppt （四）、测定方法 1、ECD检测器 2、最小检测量：10-11～10-14 3、相似相容原理 4、OV-17、SE-30、DB-5 （一）、方法原理 四、作物和土壤中硫丹的测定 丙酮或石油醚提取，过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，ECD检测。 分子式：C9H6Cl6O3S （二）、样品处理 （1）苹果：丙酮、捣碎、NaCl、石油醚 （2）棉籽：丙酮/石油醚、超声波、 NaCl、无水硫酸钠、石油醚 （3）土壤：同棉籽 1、提取 对 象 （二）、样品处理 2、净化方法（土壤） 无水硫酸钠 中性氧化铝 无水硫酸钠 活化层析柱 （三）、测定方法 1、检测器类型： ECD 2、检测器温度：260 ℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：200℃ 5、进样口：240 ℃ 第二节 有机磷杀虫剂 特点（两个70%） 1、杀虫剂占农药总产量的70%； 2