气相色谱仪的确(3Q).docVIP

气相色谱仪的确认 气相色谱仪确认 仪器名称：气相色谱仪 编号： 生产厂家及型号： 设备登记号: 起草/日期： 批准/日期： 仪器负责人： 一.概述： 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） 参加人员 ： 检查清单 检查清单 名 称 编 号 数 量 存放处 负责人签收 采购定单 操作手册 维修手册 设备卡 使用手册 备件清单 机箱 检测器 色谱柱 净化器 进样针 工作站 （3）.维修服务 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认 （OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度 运行确认的试验项目及其限度 检查项目 检测器名称与技术指标 TCD FID 载气流速稳定性（10min） 1% 柱箱温度稳定性（10min） 0.5% 0.5% 程序升温重复性 2% 2% 基线噪声 ≤0.1mV ≤1×10-12A 基线漂移（30min） ≤0.2mV ≤1×10-11A 灵敏度 ≥800Mv.ml/mg 检测限 5×10-10g/s 定量重复性 3% 3% 衰减器误差 1% 1% （2）试验方法及结果 1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%. 载气流速稳定性检查记录 仪器型号 日期 检查员 复核员 载气流速稳定性误差接受标准：RSD≤1% 测定次数 1 2 3 4 5 6 流速（ml/min） 平均值（ml/min） RSD（%） 结论 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性. 柱温温度稳定性记录 仪器型号 日期 检查员 复核员 柱温温度稳定性接受标准：≤0.5% 记录温度/℃ 记录温度/℃ 平均温度（℃） 柱温温度稳定性 结论 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算： 相对偏差=（tmax-tmin）/t平均*100% 式中：tmax相应点的最大温度（℃）； tmin相应点的最小温度（℃）； t平均相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录 仪器型号 日期 检定员 复核员 程序升温重复性接受标准：相对偏差：≤2% 记录时间 温度 次数 第1分钟 第2分钟 第3分钟 第4分钟 第5分钟 第6分钟 第7分钟 第8分钟 第9分钟 第10分钟 第11分钟 第12分钟 第 13 分钟 第 14 分钟 第 15 分 钟 1 2 3 平均温度 相对偏差/% 结论 4.衰减器换档误差检查 在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%. 衰减器换档误差检查记录 仪器型号 日期 检查员 复核员 衰减器换档误差接受标准：＜1% 衰减 1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1024 电压/mv 误差/%