海南大学食品分析六2014.pptVIP

测定步骤： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3). ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。 注意： ① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。 ④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡，再用水冲洗干净。 （2）原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。 灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。 思考题 1、粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？ 2、对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3、说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 4、灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 5、灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？ 食品样本 无机态 灼烧、灰化 比色法 原子吸收分光光度法 其它 荧光法 化学分析法 测定方法 一、钙的测定－－滴定法（EDTA法） (1)原理: EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-Ca络合物。在pH13-14的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色,随着滴入EDTA，由于形成了更为稳定的EDTA-Ca络合物,钙红指示剂变成了蓝色的游离状态（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。 （1）样品消化 精确称取均匀样品于250mL高型烧杯→加混合酸消化液(硝酸和高氯酸之比为4:1)20－30ml →上盖表皿→加热消化（直至无色透明为止 ） →加几毫升去离子水，加热（以除去多余的硝酸） →待烧杯中的液体接近2-3mL →取下冷却→用去离子水洗并转移于 10ml刻度试管 →定容 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 （2）标定EDTA 吸取0.5mL钙标准溶液(100μg/ml)，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T） 样品及空白的滴定 吸取0.1-0.5ml（根据钙的含量而定）样品消化液及空白于试管中→加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液→1.5ml 1.25mol/L KOH →加3滴钙红指示剂 →以EDTA溶液滴定 （紫红变为蓝色） 注 意: ①滴定用的样品量随钙含量而定,最适合的范围是5-50μg; ②样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂 ③加钙红指示剂后要立即滴定; ④滴定的pH范围为12-14,过高过低都滴定不出终点. 二、碘的测定 溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。 操作步骤： 准确称取适量的样品→置于瓷坩锅中→电炉碳化至无烟→550℃—600℃马福炉中灼烧40min→冷却→在坩祸中加少许蒸馏水搅动→转入250mL烧杯→冲洗坩祸→总量约为100 mL→煮沸5min→过滤至250mL容量瓶中→烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗→放冷后定容 取25mL滤液→250mL碘量瓶中→0.1%甲基橙2-3滴→用稀硫酸将溶液调至红色→加人5mL饱和溴水→加热煮沸至黄色消失→稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL→加热煮沸2min→用冷水浴冷却 在碘量瓶中加人 5mL 3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液→盖上瓶盖，放置10min →用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失 三、磷含量的测定 （1）原理 食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用抗坏血酸、氯化亚锡、或对苯二酚与亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成蓝色化合物——钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。 （2）样品处理 称取各类食品的均匀试样于凯式烧瓶中→加入3mL硫酸 ，3ml高氯酸－硝酸消化液→置于消化炉上→待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全 →冷却→取20ml →移至100mL容量瓶中→水洗于凯式烧瓶并入容量瓶中→定容 （3）标准曲线的绘制 准确吸取磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3 .0、 4.0 、5.0ml,(相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50