紫外分光光度双硫腙测镉.docVIP

22.1 双硫腙分光光度法 时间：2006-12-07 来源： 作者： 22.1.1 本章规定了双硫腙分光光度法测定城市污水中的总镉。 22.1.1.1 测定范围 本法测定镉的浓度范围为0.001mg/L～0.05mg/L，当浓度高于0.05mg/L时，可适当稀释后再行测定。 22.1.1.2? 干扰 在强碱性介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/L铅、30mg/L锌、4mg/L锰、4mg/L铁、20mg/L镁，对镉的测定无干扰。 22.1.2 方法原理 在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，在波长518nm 处比色测定，其反应如下： 22.1.3 试剂和材料除 另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。 22.1.3.1 硝酸 （HNO3，ρ＝1.40g/mL）。 22.1.3.2 盐酸 （HCl，ρ＝1.19g/mL）。 22.1.3.3 高氯酸 （HClO4，ρ＝1.67g/mL）。 高氯酸是易爆物，使用时务必遵守爆炸物品的有关安全规定。 22.1.3.4 三氯甲烷 （CHCl3）。 22.1.3.5 2% （V+V）硝酸溶液：将20mL硝酸 （22.1.3.1）缓慢加入到1000mL水中。 22.1.3.6? 0.2% （V+V）硝酸溶液：将2mL硝酸 （22.1.3.1）缓慢加入到1000mL水中。 22.1.3.7 盐酸溶液：c（HCl）＝6mol/L，500mL盐酸 （22.1.3.4）用水稀释至1000mL。 22.1.3.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）＝6mol/L，溶解240g氢氧化钠于煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。 22.1.3.9 20% （m+V）盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺溶于100mL水中。 22.1.3.10 40%氢氧化钠和1%氰化钾的混合溶液：取400g氢氧化钠和10g氰化钾溶于水中并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。 氰化钾剧毒，配制时应特别小心，避免沾污皮肤，禁止用嘴来吸移液管。 22.1.3.11 40%氢氧化钠和0.05%氰化钾的混合溶液 取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾溶于水中并稀释到1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。 22.1.3.12 50% （m+V）酒石酸钾钠溶液：100g四水酒石酸钾钠 （C4H4O6KNa·4H2O）溶于水中并稀释至200mL。 22.1.3.13 2% （m+V） 酒石酸溶液：20g酒石酸 （C4H6O6）溶于水中，稀释至1000mL置于冰箱中保存。 22.1.3.14 0.2% （m+V） 双硫腙贮备液：取 0.5g纯净双硫腙 （C13H12N4S） 溶于250mL三氯甲烷中，于冰箱中避光保存。（双硫腙提纯方法见22.1.9）。 22.1.3.15 0.01% （m+V）双硫腙溶液：将双硫腙溶液（22.1.3.14）用三氯甲烷（22.1.3.4）稀释20倍。用时现配。 22.1.3.16 0.002% （m+V） 双硫腙溶液：将双硫腙溶液 （22.1.3.15） 用三氯甲烷（22.1.3.4）稀释5倍左右，在510nm 波长处，用三氯甲烷作参比，以10mm 比色皿测定其透光率，使其透光率在 （40±1）%。用时现配。 22.1.3.17 镉贮备溶液（100mg/L）：准确称取含量为99.9%的金属镉 （0.1000±0.0001）g或称取 （0.1142±0.0001）g氧化镉 （光谱纯） 于100mL烧杯中，加10mL盐酸 （22.1.3.7）及0.5mL硝酸 （22.1.3.1），温热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。 22.1.3.18 镉标准溶液 （1.00mg/L）：吸取5.00mL镉贮备液 （22.1.3.17）放入500mL容量瓶中，加入5mL盐酸 （22.1.3.2），再用水稀释至标线，摇匀后贮于聚乙烯瓶中。 22.1.3.19 0.1% （m+V）百里酚蓝溶液：溶解0.1g百里酚蓝于100mL乙醇中。 22.1.4 仪器 22.1.4.1 分光光度计。 22.1.4.2 125mL及250mL分液漏斗。所用玻璃器皿，使用前应预先用盐酸溶液（22.1.3.7）浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。 22.1.5 样品 样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液 （22.1.3.5） 中浸泡24h。用水洗洁后使用。样品采集后应立即用硝酸 （22.1.3.1）调节至pH小于2。 22.1.6 分析步骤 22.1.6.1 空白试验 取100mL去离子水，按22.1.6.2.1～22.1.6.2.4操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值的置信区间可按25.2.7确定。 22.1.6.2 测定 2