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纳米B2O3/TiO2分离富集-火焰原子吸收法测定中草药中的痕量金的研究 实验部分 仪器和试剂 ；金空心阴极灯北京有色金属研究总院；AAS仪器工作条件：波长：242.8 nm灯电流： mA；狭缝宽度0.4nm；乙炔流量：2.L/min；空气流量： L/min。 HS-3D 精密计上海雷磁仪器厂； CS 501型恒温振荡器重庆实验设备厂；DF-101B集热式恒温磁力搅拌器 浙江乐成电器厂 ； KQ-100B型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司分离柱（自制）： ?10 mm × 200 mm 金标准储备液100 μg/mL ：将 0.1000 g 高纯金溶解于40 mL王水中，水浴蒸发至近干。冷却后加入20 mL 6 molL HCl溶解，转入1000 mL棕色容量瓶，用1.0 molLHCl定容，工作液取金标准储备液用二次蒸馏水逐级稀释到所需浓度磷酸氢二钠磷酸缓冲液pH 5.2 ：分别配制0.067 mol/L的Na2HPO4 与KH2PO4，磷酸氢二钠 : V磷酸: 9.5的比例混合制得pH 5.2的磷酸氢二钠磷酸缓冲液以上试剂均为分析纯，实验用水为二次石英蒸馏水。B2O3/TiO2复合材料的制备 将3g硼酸加入含有15 mL无水乙醇、10 mL钛酸丁酯的250 mL圆底烧瓶中，搅拌下，加热至95℃回流，然后向其中缓慢滴加含有12.5 mL无水乙醇、0.5 mL水、0.25 mL浓盐酸的混合液，加完后在90℃下继续搅拌3 h，得到的混合物在90℃下干燥24 h，将得到的固体充分研磨后置于马佛炉中于450℃下煅烧2 h，最后得到的灰白色粉体即为纳米B2O3/TiO2复合材料，产物称重为： 7.5624g将其于干燥器中备用。 2.2.3分析方法 在B2O3/TiO2材料中加入少量蒸馏水，采用湿法装入? 10 mm × 200 mm分离柱中，装柱高度约50 mm，两端填充少许玻璃，移取一定量金工作溶液，用0. mol/L氨水与0.1 mol/L HCl 溶液调节pH 5左右，然后再加入pH值为5.的磷酸氢二钠磷酸缓冲液，将调好pH值的金工作溶液缓慢倒入分离柱中，控制溶液流出速度为0. mL/min进行预富集。待试液流尽后，先用少量二次水洗涤分离柱两次，再用10 mL mol/L HNO3 -0.05mol/L硫脲: 1 以 mL/min洗脱速度进行洗脱，FAAS测定洗脱液中金的含量。结果与讨论 酸度对吸附率的影响 将相同浓度 mL的，调节至pH值，按实验方法操作，考察了不同介质酸度条件下金在B2O3/TiO2上的吸附率，结果如图3.1所示。由图3.1可知，B2O3/TiO2对金的吸附率pH值的增大而增大，当 pH 5.2时达到最大值。由此选择最佳上柱液酸度为pH 5.2。 上柱液流速对吸附率的影响 改变上柱液流速分别为、、0.6、0.9、1.、1. mL/min，考察溶液流出速度对吸附率的影响。结果如图3.2。由实验结果可以看出，流速 mL/min时吸附效果好，在考虑富集效率、提高样品分析速度的情况下，mL/min作为上柱的液流速。液的 在最佳的上柱流速及酸度下，取一定量的金标准溶液，按实验方法，在10 ℃、 20 ℃、30 ℃、40 ℃、 50 ℃、60 ℃、70 ℃洗脱的选择 、mol/L HNO3 -0.05mol/L硫脲:1混合洗脱效果最好。 表3.1不同浓度的硫脲对洗脱率影响试验 Table3.1 Effect of various concentrations of + thiourea on recovery 0.1 mol/LHNO3 + 0.05mol/L硫脲 体积比 回收率 1 : 1 99.4 1 : 4 94.5 2 : 3 96.2 3 : 2 91.6 4 : 1 86.8 2.2.5洗脱液流速的选择 洗脱剂流速是影响金富集效率的重要因素， mL/min -1.8 mL/min范围内考察了不同洗脱速度对金回收率的影响。实验结果表明，当流速小于等于 mL/min时，待测贵金属离子均能完全洗脱。实验选择洗脱剂流速为mL/min。洗脱液的选择 μg/mL的金标准工作液25mL按实验方法过柱。分别选用2mL、5mL、8mL、10mL、12mL洗脱液进行洗脱,收集不同体积的洗脱液，并测定其的吸光度。结果表明10 mL0.1mol/L HNO3 -0.05mol/L硫脲: 1）能定量洗脱，且回收率在98%以上。选用10 mL作为洗脱液体积。 2.2.7金的动态饱和吸附量 按实验方法操作，用20 μg·mL-1金标准溶液在 mL/min的流速下连续上柱， mL流出液都用FAAS测其吸光度，直到流出不再变化，再用二次蒸馏水清洗柱子。然后，用mL体积比为1 : 1 的0.1mol/L HNO3 -