细辛2010版药典.docVIP

细 辛 Xixin ASARI RADIX ET RHIZOMA 本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidt val．Mandshuricum Maxim． Kitag．、汉城细辛Asarum sieboldii Miq．var．seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq．的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。 【性状】 北细辛 常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状，具短分枝，长1～10cm，直径O.2～O.4cm；表面灰棕色，粗糙，有环形的节，节间长O.2～O.3cm，分枝顶端有碗状的茎痕。根细长，密生节上，长10～20cm，直径O.1cm；表面灰黄色，平滑或具纵皱纹；有须根和须根痕；质脆，易折断，断面平坦，黄白色或白色。气辛香，味辛辣、麻舌。 汉城细辛 根茎直径O.1～O.5cm，节间长O.1～1cm。 华细辛 根茎长5～20cm，直径O.1～O.2cm，节间长0.2～lcm。气味较弱。 【鉴别】 1 根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，初生木质部2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 2 取本品粉末O.5g，加甲醇20mI，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 60～90℃ -乙酸乙酯 3：1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过10.O％ 附录ⅨH 第三法 。 总灰分 不得过12.O％ 附录ⅨK 。 酸不溶性灰分 不得过5.O％ 附录ⅨK 。 马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以O.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 30～34 70～66 10～18 34～35 66～65 18～20 35～45 65～55 20～30 45 55 30～31 45～53 55～47 31～35 53 47 35～40 53～100 47～0 对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含O.2μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约O.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理 功率500W，频率40kHz 40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含马兜铃酸I C17H1107N 不得过O.001％。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（附录X A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.O％。 【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法 附录X D 测定。 本品含挥发油不得少于2.O％ ml／g 。 细辛脂素 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于lO000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 50 50 20～26 50→100 50→0 对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末 过三号筛 约O.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理 功率500W，频率40kHz 45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含细辛脂素 C17H1